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毒跑道重金属的含量你是怎么知道的呢?
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室:任伦
随着塑胶跑道在各级教学机构中的广泛使用以及各种毒跑道事件的不断曝光和发酵,使得人们对塑胶跑道使用安全的关注度越来越高,相关的国标和行业不断出台,力图用更加严格的标准把控塑胶跑道的安全使用,确保呵护使用者的身心健康。
目前主流的标准包括GB/T 14833-2010、上海团体标准、深圳团体标准以及陕西团体标准,除各标准中检测项目数量、限量值范围差异外,检测方法大同小异。本文以GB/T 14833这一使用面最广的国家标准为例,解析标准与实际试验操作过程中的差异与不同。
重金属含量以GB/T 14833-2011附录E为检测指导方法,方法大致为:取粉碎后(粉碎为1mm3的小颗粒)样品0.5g,加入25mL 0.07mol/L的盐酸溶液混合后,搅拌1min,测其酸度如PH>1.5,逐渐滴加浓度为2mol/L 盐酸溶液并摇匀,使PH在1.0-1.5之间,在室温下联系搅拌1h,然后放置1h,立刻用快速定性滤纸进行过滤并洗涤,用1%的硝酸银溶液检验至无氯离子,然后准确定容,将溶液避光保存,应在4h内完成测试,若4h内无法完成测试,测需加入1mol/L的盐酸溶液25mL 对样品进行处理。以上就是标准中规定样品前处理方法,过程有点跨越让有许多地方让人觉得不严谨。
以实际操作来论,1、样品的粉碎的方法是什么,若以粉碎机来粉碎,对试验结果会产生什么影响?2、粉碎为1mm3的小颗粒是否能理解为粉碎后的样品能否通过孔径为1mm的检验筛?3、过筛时采用钢质检验筛和尼龙检验筛对检测结果是否造成影响?4、称样量是否太小,使得影响结果的因素增多。5、使用磁力搅拌器,会使得一部分样品粘在杯壁上,是否影响浸提完全性?6、过滤后定容,如果起始加入25mL 盐酸采取校准后的移液管准确加入25.0mL溶液,浸提过滤后如无氯离子能否以其体积为25mL来进行结果计算,而不再进行定容。
以多次试验以及加标回收结果验证,采用钢质粉碎机进行粉碎后,再通过不同的材质(钢质、尼龙)检验筛过筛后进行上机测试,铅、镉、铬、汞含量无明显变化,因此粉碎和过筛的材质对试验结果影响不大。
采用标准推荐的0.5g进行浸提上机测试后,镉、铬含量吸光度在仪器检出限以上,检测结果置信水平较高,铅、汞含量吸光度在0.001和0,。0001左右摆动,介于检出与未检出之间,置信度较低。增加取样量至2g时,铅、镉、镉、汞含量吸光度都在仪器检出限以上,数值可信度较高。因此建议在实际操作中增大取样量,使得检测结果置信度较高。
方法中规定过滤后再进行定容,过滤后因为需要洗涤等,一般定容体积为50mL,如采用移液管在起始准确加入25mL盐酸进行浸提检验后无氯离子含量不用洗涤,不定容而以过滤液直接上机,以加入体积为最后的计算体积。经过多次试验结果验证,定容后的结果比不定容数值稍小,两种方法中的数值再现性在10%的偏差范围内,两种结果都可信。
综上所述,在实际试验过程中,样品可采用多方式的粉碎和过筛,推荐称样量在2g左右,如过滤后无氯离子不用洗涤时,可采用第一次移液体积为计算体积,不用再过滤后再次定容,用滤液直接上机测定即可。