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主题：【第十一届原创】自制固相萃取小柱

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xiaogumd11
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分析者端木卓越队发表于：2018/07/01 09:43:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v3247983原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
7月三等奖
固相萃取(Solid-Phase Extraction，简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
  目前处理所用的固相萃取小柱，主要以商品化小柱为主，如C18, hlb等种类比较多，但对于比较特殊的测定项目，商品化的固相萃取小柱比较少，购买不方便。本实验室以自制GDX-502固相萃取小柱为例，制作过程方便，快捷。实验结果满足标准要求。
1、仪器设备及耗材

1.1万分之一的电子天平1台、手动固相萃取装置1台
1.2使用过的6ml C18柱若干（不能太脏，其他固相萃取小柱亦可）或商品化空柱。5mL注射器拉杆一个，锡箔纸若干、细钢棒一根，镊子等工具。
1.3 活化好的GDX-502


2、旧柱处理过程
2.1用细钢棒将使用的C18柱的上、下筛板小心捣出，具体操作是将细钢棒从C18柱细口端插入。有时可能会将筛板捣破，将破损的筛板弃去。



将空柱、上和下筛板分别用去离子水、色谱纯级甲醇超声洗涤3-5分钟一到两次。取出放在阴凉处晾干备用。
3、新柱填充过程
3.1用万分之一的电子天平准确称量500mg GDX-502担体，小心放入空柱中，把上层筛板（注意正反面）水平放入。


用注射器拉杆将上层筛板压下，直至压不动。
3.2填装好的固相小柱放在手动固相萃取装置上，抽滤1-2分钟，目的是将填料压实，抽出中间的空气。最后将每个新填充好的小柱贴上标签。锡箔纸包好备用。



小结
此法填充固相萃取小柱，简便快捷，空白实验无干扰，填充好的GDX-502固相萃取小柱萃取水中9种硝基苯类，回收率可以达到74%~95%。可以重复使用3~5次，用此方法亦可自制多层填料的固相萃取净化小柱，满足实验要求。
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雾非雾
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2018/7/1 9:49:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旧的柱管和旧的筛板要洗过后才能用吧，如果是直接用不怕交叉污染？
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xiaogumd11
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2018/7/1 9:50:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将空柱、上和下筛板分别用去离子水、色谱纯级甲醇超声洗涤3-5分钟。取出放在阴凉处晾干备用。
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端木
icetrob
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2018/7/1 11:50:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是也可以直接填料串联，这样就省的买多柱串联了
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xiaogumd11
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2018/7/1 12:04:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原理都一样，主要针对特殊固相柱或是有特殊要求的柱子
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影子
hyheying
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2018/7/3 21:34:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过这种小柱，弱弱地说一句：如果有制备好后的测试图谱表明所填柱子的效果是不是会更好？
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lavinia
lavinia
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2018/7/5 15:13:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成本上能省多少
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symmacros
jimzhu
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2018/7/5 16:31:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我都是一次性扔掉了，这个办法不错，学习了，下次也试试自己填一下。
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xiaogumd11
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2018/7/9 18:43:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实不是成本的问题，主要是有些特殊填料的固相萃取小柱不太好买
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xiaogumd11
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2018/7/12 12:31:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
没用过这种小柱，弱弱地说一句：如果有制备好后的测试图谱表明所填柱子的效果是不是会更好？
结果是满足检测要求的。说具体点，12硝基苯类，只有硝基苯回收率较其他11种低。分析其原因可能与硝基苯具有一定挥发性有关。
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zal
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2018/8/1 10:38:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法比较节约成本，就是有点费事~
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