主题：【第十一届原创】石油产品的二烯值测定

石油产品的二烯值测定二烯值测定法

1.适用范围：
本标准适用于轻石脑油、重石脑油、航煤、柴油等石油产品的二烯值测定。
2.仪器与试剂
2.1 DDXM-型数显电动搅拌加热器：温度控制在110℃
2.2碱式滴定管：50ml
2.3磨口三角瓶：250ml
2.4分液漏斗：250ml
2.5球形冷凝管：磨口需要与三角瓶配接
2.6量筒：分别为5、20、25ml
2.7移液管：2、5、20、25ml
2.8乙醚：分析纯
2.9碘：分析纯
2.10甲苯：分析纯
2.11顺丁烯二酸酐：分析纯
3.试验准备
3.1顺丁烯二酸酐：将顺丁烯二酸酐30g溶于500ml甲苯中，放24h，过滤后存放在棕色瓶中。
3.2碘-甲苯：称取碘12.6g于1000ml容量瓶中，用甲苯溶解后，稀释至刻度，保存在棕色瓶中。
3.3酚酞指示剂1% :配成1%酚酞乙醇溶液。
3.4氢氧化钠：1N
4.试验步骤：
4.1用移液管吸取适量试样注入磨口三角瓶中，加入顺丁烯二酸酐20ml，I₂-甲苯溶液2ml，然后安装球型冷凝管。
4.2在110℃浴上加热回流50分钟后取出冷却，加水5ml再继续加热回流15分钟取出冷却，然后加入乙醚5ml，水20ml洗涤冷凝管。
4.3将磨口三角瓶溶液移入分液漏斗中，先用20ml乙醚、再用25ml水洗涤三角瓶内壁，洗涤液倾入分液漏斗中。
4.4震荡分液漏斗内的混合液4-5分钟，静止分层将水层放入三角瓶中，油层再加水25ml，继续震荡抽提，静止分层后将水层合并于三角瓶中。然后加1-2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液标定至粉红色，同时记录消耗的氢氧化钠的量（ml）。
4.5取25ml甲苯试剂，按上述步骤做空白试验。
5.计算
    二烯值按下式计算：
D_V=12.69*C(V₂-V₁)/V.P
D_V—双烯值，g/100g
V₁—试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml
V₂—空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml
C—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l
V—试样的体积，ml
P—试样的视密度，g/cm³
6.注意事项
6.1加热器的温度要严格控制。
6.2 顺丁烯二酸酐要静止过夜，因有结晶析出，分析前必须过滤，加入量要准确。
6.3所用仪器必须干燥无水。
6.4原料样品：取样5ml；生成样品：取样25ml。
6.5空白试验取甲苯25ml。
7.报告:
    取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。

8.注意事项
  所用的试剂含有易挥发的乙醚、甲苯等有毒试剂，测试过程中要注意防中毒。