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学校运动场地塑胶面层非固体原料中MOCA方法验证报告
T/310101002-C003-2016附录D
国联质检:周琰
一、方法概述
本方法采用《MOCA含量的测试
气相色谱-质谱(GC-MS)法》(T/310101002-C003-2016附录D)称取塑胶面层非固体原料用丙酮溶解稀释后进行萃取,萃取液经过滤后取适量样液用
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析,用外标法计算试样溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1
气相色谱-质谱联用仪。
2.试剂
2.1丙酮,分析纯。
3.标准品
3.1 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准品;
3.2 标准工作溶液:用丙酮将3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷配制成5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作溶液;
三、样品的处理
称取0.5g(精确至0.1mg)样品于10ml容量瓶中,用丙酮溶解并定容,超声提取10min,完成后冷却混合均匀。移取1mL待测液进行
气相色谱-质谱分析。
四、分析步骤
1.定性分析
分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行
气相色谱-质谱分析。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。
2.定量分析
移取1mL稀释后的试样溶液,取1μL标准溶液与待测溶液进行
气相色谱-质谱分析,选用选择离子方式进行定量。
3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准曲线:
容量瓶编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
MOCA标准溶液的体积,uL | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
MOCA浓度,ug/mL | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
峰面积 | 162700 | 332026 | 836170 | 1558811 | 3343889 |
R
2=0.9985
五、结果处理
试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量:
![]()
式中:X:试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量(g/kg);
A:样液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积;
c:标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的浓度(mg/L);
V:试样溶液的体积,mL。
As:标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积;
m:试样的质量 (g)。
六、方法检测限
6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1. 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限结果:
编 号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
测定结果 | 10.15 | 10.17 | 10.14 | 10.15 | 10.16 | 10.14 |
平均值 | 10.15 |
标准偏差S | 0.005 |
3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷仪器检出限为MDL=S×t(n-1,0.99)=0.005×3.143=0.016μg/mL。为3×10
-4g/kg。
七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定,3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷测定结果如下:
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
样品浓度,ug/mL | 5.42 | 5.38 | 5.35 | 5.43 | 5.38 | 5.40 |
平均值,ug/mL | 5.39 |
标准偏差 | 0.013 |
相对标准偏差 | 0.24% |
在本底中中分别加入3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷标准品2.5mg定容到100ml,测定,加标回收率见下表
测定编号 | 1 | 2 |
本底含量ug/mL | 未检出 |
加标回收值ug/mL | 24.66 | 24.61 |
平均值ug/mL | 24.62 |
加标回收率% | 98.48% |
标准偏差% | 4.12% |
八、总结
本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限为3×10
-4g/kg;本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷精密度为0.24%,本方法测定学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的测定。