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主题：【求助】GCMS检测多溴联苯

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shadowcxq
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发表于：2018/07/18 13:53:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GCMS检测多溴联苯标准品，无法得到正确的谱图，不出峰或者出峰不完整，不知有什么原因？
色谱条件：MXT-1,15m×0.28mm×0.1μm
进样口温度：280℃
色谱柱温度：110℃（2min）--40℃/min--250℃--10℃/min--300℃(2min)--40℃/min--325℃(5min)
恒线速度：76cm/sec        进样方式：不分流进样（1min）    进样量：1μL      离子源温度：230℃
色谱-质谱接口温度：290℃
采用SCAN定性，再用SIM定量
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symmacros
jimzhu
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2018/7/18 15:11:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问浓度多大？
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shadowcxq
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2018/7/18 15:45:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问浓度多大？
做定性用了100ppb的
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故道瓦罐
v3027973
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2018/7/18 17:53:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主做多溴联苯用的什么方法呢，土壤里边有相关的方法吗？
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额哦style
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2018/7/23 9:12:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高浓度的ppm级的先把衬管打饱和，连续打几针直到高浓度的溴RSD在10%以下，再打低浓度的样
前进样口温度适当调低些，调250可能会好一些
BR无非就是BDE-209难打一些
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forth
forth
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2018/7/25 11:59:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对进样口要求比较高，容易分解、吸附。调谐目标离子用614，做样之前进几针基体溶液，这是之前岛津工程师的建议。
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