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主题：【求助】同时蒸馏装置萃取酱油中香气物质

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发表于：2018/07/23 10:37:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。
出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了气相测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢
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symmacros
jimzhu
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2018/7/23 12:29:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？
一般会有一点冷凝在长管横管那里，无事。
2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层
可能是溶剂没有过来。
3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？
可以倾斜SDE从溶剂出口倒出来。
4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？
不可以，这两种溶剂比重相差大，无法分层和蒸馏。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？
给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。
旋蒸损失较大，建议K-D浓缩器或简单的小柱蒸馏浓缩。
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2018/7/23 16:01:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？
一般会有一点冷凝在长管横管那里，无事。
2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层
可能是溶剂没有过来。
3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？
可以倾斜SDE从溶剂出口倒出来。
4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？
不可以，这两种溶剂比重相差大，无法分层和蒸馏。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？
给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。
旋蒸损失较大，建议K-D浓缩器或简单的小柱蒸馏浓缩。


非常感谢朱老师的答复。
2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层？ 可能是溶剂没有过来。
老师，前几次我们是先加热溶剂，溶剂已经蒸发冷凝回u型管了，后加热样品，好像都有冷凝下来，但是u型里没看到分层，不知道为何。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
老师，过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤吗？会不会有损失呢？
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symmacros
jimzhu
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2018/7/23 16:36:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2. 先加热溶剂，溶剂已经蒸发冷凝回u型管了，后加热样品，是对的。不分层可能有什么原因。请问有照片吗？
5 过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤，用少量溶剂冲一下。
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GRANT
fatinsect
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2018/7/23 17:02:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有SPME，用它效率高好多
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2018/7/23 17:06:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
有SPME，用它效率高好多
恩恩是的。不过我们做毕业论文，研究酱油中的挥发性风味物质，用的2种方法，SDE法和SPME。
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2018/7/23 17:18:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
2. 先加热溶剂，溶剂已经蒸发冷凝回u型管了，后加热样品，是对的。不分层可能有什么原因。请问有照片吗？
5 过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤，用少量溶剂冲一下。


等明天再做一次，再给老师发照片哈。
老师，您说的小柱蒸馏是全明是小柱蒸发仪吗?百度找不到呢，我们要做20多个样，可能用K-D浓缩器清洗和干燥会比较麻烦。我看到有个论文是也是用二氯甲烷提取香气，但是不是酱油，用的是25摄氏度旋蒸，不知道酱油能否试一下？
还有一个奇怪的现象，我们第一次用SDE萃取酱油时，电热套温度是140，加了少许沸石，酱油是可以沸腾的；但是用同样的方法，即使调到150摄氏度，酱油也不见沸腾了，圆底烧瓶是很烫的，一开始怀疑是用了用过的沸石，后面换了新的，有一点点沸腾，冒很小小的泡，没有第一次明显的沸腾。不知沸石是否会对酱油香气有影响，加入之前是否要清洗？
求各位大神解答，谢谢
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2018/7/23 17:22:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，我们用的50ml二氯甲烷萃取，萃取结束后，剩下的溶剂大概连u型管的就10ml，瓶口挺紧的，最上方的进水口是没有封住的，不知道是否正常？剩下10ml的话量不是很多，不知是否可以直接氮吹浓缩
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GRANT
fatinsect
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2018/7/23 17:38:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3125193e(Insm_3125193e) 发表:
恩恩是的。不过我们做毕业论文，研究酱油中的挥发性风味物质，用的2种方法，SDE法和SPME。
比较严谨，做完论文，发下原创呀
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bigtiger
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2018/7/23 17:45:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沸石主要起助沸作用，让气泡容易产生从而不发生爆沸现象。这东西也便宜，使用时候不用清洗。楼主使用的50ml溶剂只收集到10ml，一般溶剂本身也会有一点溶于样品体系中，另外就是你认为的瓶口密封以及开口的减压处，这些都是溶剂挥发掉的地方。充分检查你的冷凝系统（如果你用水冷，该现象常见），建议使用高功率冷凝泵，好处多多。10ml溶剂，直接氮吹即可，剩约1-2ml时候，加入无水硫酸钠除水。
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zwq1973
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2018/7/24 8:56:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取溶剂变少了那就跑掉了啊，sde不是全密闭的啊，有个口和外界相通的啊，现在天气热了，冷凝水温度要低点吧
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