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主题：【求助】关于GC-MS液体样品前处理

浏览0 回复9 电梯直达
lanqier826
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发表于：2010/08/22 12:24:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做一种有机物的降解实验，初始浓度mg/l的级别，我要气质联用测试中间产物。
我不同时间取样的话一共取得10ml, 我做3组的话就是30ml（可以混合或者单独测试？）
我取样需要二氯甲烷萃取并硫酸钠干燥（3个10ml、或者1个30ml），请问我萃取完毕后可以直接进样么（老师说理论是可以的，但是主要是检测限问题吧？），还是必须需要旋蒸和氮吹（或者仅仅氮吹3个10ml，或者一个30ml），这样浓缩了最终溶于正己烷再进样？ 是不是我的关键问题就是在我的中间产物浓度是否够检测限呢？
  说的有点乱 望高手指教一二！拜谢~~
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mcds
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2010/8/22 15:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做一种有机物的降解实验，初始浓度mg/l的级别，我要气质联用测试中间产物。
我不同时间取样的话一共取得10ml, 我做3组的话就是30ml（可以混合或者单独测试？）
如果这3组是平行的话，那就要单独测试，混了就没意义了。

我取样需要二氯甲烷萃取并硫酸钠干燥（3个10ml、或者1个30ml），请问我萃取完毕后可以直接进样么（老师说理论是可以的，但是主要是检测限问题吧？）
能否直接进样取决于您的这个样品用二氯甲烷萃取后的共萃物多不多（也就是杂质是否会干扰目标物和弄脏仪器），以及你目标物在仪器上的响应和最终浓度（因为萃取体积一般都比较大，也就是目标物已经稀释了）。

还是必须需要旋蒸和氮吹（或者仅仅氮吹3个10ml，或者一个30ml），这样浓缩了最终溶于正己烷再进样？ 是不是我的关键问题就是在我的中间产物浓度是否够检测限呢？
浓缩的目的是让目标物富集（当然杂质也在富集，所以一般浓缩前都有除杂质的步骤，目的就是为了防止干扰目标物和污染仪器），使目标物的浓度落在您做的标准曲线所用的中间浓度的点上，这样结果比较准确。
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symmacros
jimzhu
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2010/8/22 15:56:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓缩后是用正己烷定容定量。
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lanqier826
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2010/8/22 20:57:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯 首先非常受用 很感谢！我是三组平行的，那就是10ml了，这样多次萃取完成以后也就是只有几毫升了。杂质这个应该没有吧？我是配置了有机物的溶液来降解的，催化剂我用的负载型的，基本没有脱落问题。我是否应该先试试二氯甲烷萃取后，直接能否测出来？通用的一般柱子是可以进二氯甲烷的吧？
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symmacros
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2010/8/22 22:37:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质和你的基质有关，如果使用二氯甲烷萃取，能溶于二氯甲烷的物质会进入萃取液。10ml取样量能不能直接测出来，要通过试验才知道，里面的含量太少的话就可能困难。一般柱子进二氯甲烷无问题。当然尽量采用非卤溶剂，对环境和自己都好。
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lanqier826
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2010/8/23 23:42:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我主要做含有苯环的物质，最多2个苯环的吧，文献上多用氯仿，但是这个比二氯甲烷危害更大，所以看有一篇用了这个。
都用正己烷应该不行的吧？
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
杂质和你的基质有关，如果使用二氯甲烷萃取，能溶于二氯甲烷的物质会进入萃取液。10ml取样量能不能直接测出来，要通过试验才知道，里面的含量太少的话就可能困难。一般柱子进二氯甲烷无问题。当然尽量采用非卤溶剂，对环境和自己都好。
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symmacros
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2010/8/23 23:50:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷相对氯仿，三氯甲烷毒性要小的多，只要多注意，在通风橱做，就可以了。
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原天
jianquan69
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2010/8/24 19:48:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就像你老师说的那就样，最主要是检测限问题。调好仪器性能，把方法试好，选对柱子。萃取，浓缩，干燥。
二氯甲烷萃取剂不好。吸引量太大，易引起水气结冰。
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Ins_1352a945
Ins_1352a945
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2023/4/9 8:40:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么解决的楼主
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/4/11 10:01:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_1352a945(Ins_1352a945) 发表:
怎么解决的楼主
该贴年代久远，楼主不一定还会看到你的回复，如果你有问题，建议发新帖，详细描述你遇到的问题，大家会热心解答
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