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气相色谱（GC）
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主题：【求助】求助各位大神，气相做苯系物的问题！

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发表于：2018/08/08 15:11:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用FID检测器做苯系物，气相仪器是：福立GC9790，色谱柱是，PEG-20M（30m，0.32mm，0.25um），色谱条件是，柱温：50度保持2分钟，以10度每分钟升到150度，保持2分钟。进样口温度：200度，检测器温度，220度。
今天早上本来在仪器A上做苯系物，中午的时候仪器A要用ECD做其他项目，然后我就在仪器B上做苯系物，用的色谱柱，色谱条件，标样（用的是7种苯系物混标，溶剂是二硫化碳）都跟在仪器A上用的一摸一样，但就只出来一个峰，后面6个峰的响应值都很小（如图），不知道为什么？有什么解决办法吗？我试过把分流口堵住，采用不分流，结果第个峰响应值提高了，后面6个峰还是老样子。还试了把标样重新用二硫化碳稀释，结果还是不行。各位大神，有什么解决办法吗？急
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2018/8/8 15:14:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在想不出还有什么问题了！本人也是刚接触气相，不太熟悉
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2018/8/8 15:14:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
急，在线等
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2018/8/8 15:50:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把进样垫换成新的，衬管可以使用a上面的衬管，分流比与a一样吗？柱流量呢？
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2018/8/8 15:51:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果检查的一模一样，你可以把两根色谱柱互换，如果还不行只能怀疑ECD灵敏度了。
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2018/8/8 15:51:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果检查的一模一样，你可以把两根色谱柱互换，如果还不行只能怀疑ECD灵敏度了。
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2018/8/8 15:54:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你把进样垫换成新的，衬管可以使用a上面的衬管，分流比与a一样吗？柱流量呢？
进样垫是新的，柱流量不知道咋测，分流差不多
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zyl3367898
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2018/8/8 15:55:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的软件上灵敏度有两档一个是1，一个是10，你可以看看。
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2018/8/8 15:57:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个峰是苯的出峰吗，如果是苯的出峰，响应正常，标品又是混标，那标品配制没有问题。
如果A仪器现在空闲，可以把溶液放在A仪器走下，看下响应，若响应正常，考虑B仪器问题。
首先色谱柱是不是和A仪器同一根，老化有没有完全，第二，仪器走样条件是不是直接复制A仪器，第三，检测隔垫和进样口有没有出现微漏的可能

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2018/8/8 15:58:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:有的软件上灵敏度有两档一个是1，一个是10，你可以看看。
灵敏度与仪器A一致
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2018/8/8 16:02:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3191395(m3191395) 发表:第一个峰是苯的出峰吗，如果是苯的出峰，响应正常，标品又是混标，那标品配制没有问题。如果A仪器现在空闲，可以把溶液放在A仪器走下，看下响应，若响应正常，考虑B仪器问题。首先色谱柱是不是和A仪器同一根，老化有没有完全，第二，仪器走样条件是不是直接复制A仪器，第三，检测隔垫和进样口有没有出现微漏的可能
第一个是苯的出峰，色谱柱用的是同一根，仪器走样条件是直接复制仪器A的，难道真的出现进样口微漏的问题？进样口如果微漏的话，苯的峰为啥响应正常，有点搞不懂
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