主题:【求助】气相色谱,出现像污染一样的杂峰。

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上古神镐
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刚接触气相不久,就接受了一天的培训,所以有很多问题不太明白,想要请教一下。
我用的铂金埃尔默(perkinelmer)的气相色谱仪和顶空自动进样器。最近在跑标准溶液准备做标准曲线的时候,发现第二个瓶子开始基线上有3个微微隆起的杂峰,第一个的时候却基线很稳定,所以自己想再测试下。
1.于是用两个瓶子装了一样的标准溶液,相同的量和浓度,一样的条件,开始跑。第一个出峰正常,基线平稳,可是第二个有一样的3个隆起,同时出来的峰感觉明显比第一个要小。
因为3个隆起间隔的时间和3个标准品的间隔时间一样,所以怀疑是有物质残留。
2.于是第一个照常放标准溶液,第二个空跑。 结果第一个基线稳定,出峰正常。第二个也没有微微隆起的三个杂峰。(到这里感觉又不像是物质残留)
而且假如是物质残留为什么第二次测得的峰会比第一次小呢?
不太清楚为什么会出现这种状况,所以想来论坛里请教一下,希望大家帮帮忙。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
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www
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上古神镐
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原文由 www(cxm2009) 发表:请 标识出三个微微隆起的峰的位置。。.
看第三张图,下面那个是第一个,上面那个是第二个,是不是第二个每个峰之间都有一点隆起。。。
上古神镐
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:我怀疑是衬管里有残留,先多进几针溶剂吧
我昨天也怀疑是衬管有残留,所以用2.5M的盐酸泡了一晚上,然后有放到丙酮里,超声了半个小时。然后发现有顽固残留,就直接用棉签沾丙酮搓进去了擦了。挺干净的,就是没有做那个硅烷化。。
上古神镐
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:多走几针溶剂或者空针
是让机器空跑几次吗。
上古神镐
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是让机器空跑几次吗。
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