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主题：【求助】GC测定过程中发现问题了。怎么解决？

浏览0 回复16 电梯直达
crystadlzhuzi
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发表于：2011/04/03 11:44:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个是柱子过载的问题吗。。
大家好！我想向大家请教一个问题，希望好心的朋友帮忙一下，先谢啦。
我使用的是气相做相平衡组分含量的测定。
FID检测器260℃，进样器260℃，柱温，程序升温50-180-230℃，样品主要是棕榈酸甲酯。

不知道为什么，最近出的图变成这样了，图所示的主要是绿线很多，这个地方一般都是只出一个峰的。
在网上查了一些资料，自己推断可能是过载，但是减少了进样量和增加了分流比，但出的图还是不太好。
请大家指教，这可能是什么原因。谢谢。

希望大家帮帮忙吧  周围的人都不懂 老师也不懂 不知道改怎么办。。

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2011/4/3 11:56:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分参数不合理才会有绿线的，增加峰宽度等参数重新积分。
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qiulumz2009
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2011/4/3 17:33:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做的也是这样吗?还是说第一次用这个方法做。可以尝试降低浓度，调整升温程序、载气流量等条件。
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crystadlzhuzi
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2011/4/3 21:09:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
积分参数不合理才会有绿线的，增加峰宽度等参数重新积分。


其实我还有些图没有传上来。。在之前的一些试验中，出的峰是很好的，就是一个比较对称的峰。。很不明白，我什么条件都没有改变，就出出现这些问题。。不知道怎么回事。。无助中。。
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acrylonitrile
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2011/4/4 5:07:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.进样口温度是否不够?
2.进样口会否因污染而产生吸附？
3.可否调低尾吹流量？
4.在能满足分离的前提下，调高柱箱初始温度试试。
5.在能满足分离的前提下，调高柱流量试试。
6.柱效问题？进样端切掉20~50cm或换根新柱试试。
该帖子作者被版主 coffee8加 3积分， 2经验，加分理由：辛苦了！
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2011/4/4 5:08:24 Last edit by acrylonitrile
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2011/4/4 8:06:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用什么柱子？
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yuanzhidoudou
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2011/4/4 14:52:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家的见解很值得学习
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hxgs5393958
hxgs5393958
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2011/4/5 16:40:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是色谱柱出问题了，老化一下看看，包括进样口什么的检查看看
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coffee8
coffee8
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2011/4/5 17:03:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱不合适可能也是一方面原因吧！！
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398787268
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2011/4/5 20:50:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前期处理是否污染了？
或者载气流量是否小了？
峰积分时间是跟以前比有差别吗？
进个以前的样品对比确认一下，是样品的问题，还是仪器的问题！
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杨健
yjsf598
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2011/4/6 10:39:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加分流比，减小进样量。把积分事件里峰宽加大。
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