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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请问这个是柱子过载的问题吗。。

浏览0 回复19 电梯直达
yxy8701
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发表于：2011/04/03 11:00:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我想向大家请教一个问题，希望好心的朋友帮忙一下，先谢啦。
我使用的是气相色谱做相平衡组分含量的测定。
FID检测器260℃，进样器260℃，柱温，程序升温50-180-230℃，样品主要是棕榈酸甲酯。

不知道为什么，最近出的图变成这样了，图所示的主要是绿线很多，这个地方一般都是只出一个峰的。
在网上查了一些资料，自己推断可能是过载，但是减少了进样量和增加了分流比，但出的图还是不太好。
两幅图，分别是改进前，改进后。。。
请大家指教，这可能是什么原因。谢谢。
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2011/4/3 11:02:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮帮忙。。周围的人都不懂。。。我也知道改怎么办。。。
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symmacros
jimzhu
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2011/4/3 11:22:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主用什么柱子，前伸峰可能是进样量大（应减少进样量或增加更大的分流比）。

有绿色线是由于积分参数不合理造成的。可以在积分参数里增加峰宽等参数，使积分参数合理，就看不到绿色的线了。
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2011/4/3 11:23:33 Last edit by jimzhu
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2011/4/3 11:24:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用什么工作站？
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阿宝
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2011/4/3 12:25:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太像是过载，像是样品气化的不好
升高温度试试
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happy水中月
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2011/4/3 17:45:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前沿峰
1.柱超载，减少进样量
2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温
4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
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阿宝
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2011/4/3 17:48:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格来说，这个峰型不能算是前延峰
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yxy8701
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2011/4/3 18:40:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主用什么工作站？

我用的是超越2000p  据师兄说这个很旧了，别人现在都不用这个了。。但是要换工作站要花钱。。老板不是很愿意。。
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yxy8701
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2011/4/3 18:42:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
不太像是过载，像是样品气化的不好
升高温度试试

谢谢您的回复。是的，我问过一个这方面的工作人员，他解决不了问题，但是也说是温度的原因，是气化温度还没达到，样品酒出来了。但是我是程序升温，要怎样升高温度呢。。。
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2011/4/3 18:48:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实在以前做的一些图中，出的峰形是很好的，很尖很对称。最近，我什么条件都没改变，但就是出现了这种情况。。我觉得很困惑。。不知道从哪方面进行该改进。。无助中。。
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symmacros
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2011/4/3 18:49:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxy8701(yxy8701) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
不太像是过载，像是样品气化的不好
升高温度试试

谢谢您的回复。是的，我问过一个这方面的工作人员，他解决不了问题，但是也说是温度的原因，是气化温度还没达到，样品酒出来了。但是我是程序升温，要怎样升高温度呢。。。


说汽化温度不够，但我用250的进样口温度，柱温60-250度，这个化合物的出峰很好（柱温大致低于230度已出来）。
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