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饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告
GB/T 5750.8-2006
食品事业部:李成海
一、方法概述
本方法采用《饮用水中六氯丁二烯测定
气相色谱法》(GB/T 5750.8-2006)水中六氯丁二烯经过有机溶剂萃取后,进入色谱柱进行分离,电子捕获检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1
气相色谱仪-电子捕获检测器
2.试剂
2.1石油醚:沸程(60℃-90℃),用全玻璃蒸馏器重蒸馏,直至色谱图上不出现干扰峰。
2.2乙醇:全玻璃蒸馏器重蒸馏,直至色谱图上不出现干扰峰。
2.3无水硫酸钠:经350℃。灼烧4小时,储存于密闭容器中。
3.标准品
3.1六氯丁二烯
三、样品的采集与保存
水样采集在磨口塞玻璃瓶中,尽快分析,测定时取200mL水样分液漏斗中,加入2.0mL石油醚,充分振摇3min,静置分层后,石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水,供测试用。
四、分析步骤
1.绘制标准曲线
准确取六氯丁二烯标准品(3.1)适量用水定容至25mL容量瓶中,配制成浓度为4.0mg/L的储备液,取6支10mL容量瓶,用六氯丁二烯储备液配制成质量浓度分别为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2mg/L,各取1μL注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制曲线。
容量瓶编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
六氯丁二烯标准溶液的体积,uL | 0 | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 |
六氯丁二烯浓度,mg/L | 0.00 | 0.04 | 0.08 | 0.12 | 0.16 | 0.20 |
峰面积 | 0 | 56178 | 68922 | 79340 | 88120 | 100988 |
相关系数R2 | 0.9986377 |
绘制标准曲线。R
2>0.99
五、结果处理
试样中六氯丁二烯含量
x(mg/L)=
式中:C-样品测定浓度
V
1-定容体积,mL;
V
2-测定取样体积,mL。
六、方法检测限
根据曲线非零最低点连续7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限,以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。
1、 检出限结果:
编 号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
测定结果S/N | 732.54 | 607.40 | 662.03 | 767.44 | 708.99 | 767.44 | 662.51 |
平均值 | 701.19 |
检出限 | 0.085 |
若取200mL水样,本方法的检出限为0.085ug/L。
七、方法精密度
对阳性样品进行6次的测定,测定结果如下:
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
样品浓度,mg/L | 0.122 | 0.119 | 0.123 | 0.119 | 0.122 | 0.120 |
平均值,mg/L | 0.121 |
标准偏差 | 0.0017 |
相对标准偏差 | 1.43% |
八、准确度
对阳性样品做加标回收率试验,结果如下:
样品 | 仪器测定值 | 加标量 | 加标后 | 回收率 | 平均回收率 |
样品1 | 0.083 | 20uL | 0.160 | 96.25% | 95.00% |
样品2 | 0.085 | 20uL | 0.160 | 93.75% |
备注:使用储备液加标,浓度为4.0mg/L。 |
九、总结
本方法的检出限为0.028mg/L;本方法的精密度为1.43%,符合《生活饮用水标准检验方法有机物指标 六氯丁二烯》(GB/T 5750.8-2006)中给出六氯丁二烯统一样品的精密度要求.过对引用水中六氯丁二烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定饮用水中六氯丁二烯数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮用水中六氯丁二烯的测定。