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主题：【讨论】氨基他达那非残留

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tozan
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发表于：2018/08/21 18:34:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好！如题，最近在做壮阳药类非添的项目时，发现其中一个物质，氨基他达那非，存在残留。想向各位请教
以下是我的排查过程：
1、质谱图离子对确认残留物。保留时间与标准品出峰时间一致。
2、残留非仪器自带，只有进标准品后，第二针空白才会有。且连续进空白溶剂，残留含量逐渐下降。说明系统内无稳定的污染源。
3、更换过色谱柱，重新进标品再进空白，残留依旧存在。应该可以说明非色谱柱原因
4、将进样六通阀短路，用两通直接连接混合器管路及色谱柱，残留依然存在。说明非仪器部件导致残留
5、更换流动相无效果。
6、尝试第一针接色谱柱进标品，第二针用两通替代色谱柱，进空白，未发现残留峰。
7、第一针接两通进标准品，第二针接色谱柱，未发现残留峰。
以上是我的排查步骤，结果非常奇怪，非进样器，非色谱柱，非流动相原因。请问各位我是否还有其他遗漏？

另外，希望大家分享做壮阳药类的色谱方法，或者相关的案例，是否也有遇到残留的问题。
希望大家不吝赐教，谢谢！
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2018/8/22 8:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少进样量或者降低进样浓度试试，实在不行就只能中间多插几针空白了。
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hujiangtao
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2018/8/22 10:23:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是检测器有记忆效应
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