主题：【第十一届原创】【仪器故事】为安捷伦7890A色谱仪加装氦离子化检测器

引言：近些年来，随着对空分设备安全生产的进一步研究，以及几次空分爆炸事故的分析，产生了一个新的观点，即为有效的防止空分设备爆炸事故的产生，必须在控制空气及液氧中碳氢化物含量（主要是乙炔）的同时，还要注意控制氧化亚氮的积聚，当液氧中N2O含量接近50ppm时，就会呈固态析出，堵塞主冷蒸发器通道，造成碳氢化合物浓聚，存在引发爆炸的危险。现在国内大型空分用户有很多都配备了在线氧化亚氮分析仪表，但目前国内企业的实验室很少有开展此项分析检测项目的，当在线分仪仪表出现问题时，必将对空分生产带来安全隐患。
2015年我们购置了一台D-3型安捷伦7890色谱仪专用型氦离子化检测器，一直存放没有使用，现在看来，加装氦离子化检测器分析液氧中微量氧化亚氮含量，势在必行,方法如下：
1、所需材料
D-3-7890氦离子化检测器套件，带吹扫保护十通阀，两位五通电磁阀，DC24V继电器，1/16英寸不锈钢管，1.0米PT和4.0米PQ不锈钢填充柱，电子检漏仪，废旧鼠标、键盘线。

                                                            图1氦离子化检测器套件

                                          图2 带吹扫气动十通阀、两位五通电磁阀、DC24V继电器

                                                  图3 色谱柱、不锈钢管、电子检漏仪
2、安装检测器和信号放大电路板

                                              图4 打开仪器上面预留的前检测器安装孔

                                                      图5 打开保温层预留孔

                                                            图6 氦离子化检测器图片

                                                    图7 新安装的DPP检测器

                      图8 在仪器预留位置安装放大电路板，连接加热、信号插接线。
3、气路连接
由于PDD检测器的灵敏度极高，所有管路必须清洁后方可使用。禁止使用橡胶密垫圈，禁止使用铜质管路和接头。所有可能接触气流的表面必须是石英或不锈钢。

                                                          图9 仪器后面气路连接图片

                                图10 安装在仪器左侧的带吹扫保护气动阀和控制元件图片

                    图11 取阀3阀4信号,用于控制十通阀和DV24V继电器

                                                              图12 柱箱内色谱柱

                                                                    图13 气路阀图
  气路连接好后，需要对系统的气密性检查，任何微小漏点均会造成基线信号大幅升高，用电子测漏仪检查漏点，禁止使用泡沫水试漏。
4、配置检测器
  首先关闭硬件配置锁，如下图

                                                    图14 关闭仪器硬件配置锁定

                                      图15  按键盘“Config”（配置）键，按“▼”键4次

                                                      图16 按“Enter”（回车）键

                                      图17 移动光标，按“Enter”（回车）键

                                        图18 关闭仪器电源，待5秒钟后再打开仪器电源

                          图19 因检测器没有配置EPC,开机后仪器会显示此界面,忽略不计

                                          图20 新加装检测器配置成功(测试加热正常)

                                          图21 PDD检测器基线信号值1271.6pa正常
5、标气、样气测试

                                                图22 氧气中烃标气谱图

                                                      图23 氧化亚氮标气谱图

                                                  图24 空分纯化后空气谱图

                                                          图25 空分A套氧气谱图

                                                      图26 空分B套氧气谱图
小结：
  我公司空分氧化亚氮在线分析仪表（仕富梅K4002），从安装投入使用，液氧中氧化亚氮的含量一直检测为零，新加装的PDD氦离子化检测器，检测出B套氧气中0.09ppm的氧化亚氮。过去我们用镍转化炉+FID检测器分析纯化后空气中二氧化碳的含量，二氧化碳出峰为负峰，现在用PDD氦离子化检测器检测，0.24ppm的二氧化碳峰形完好。
结语：
考虑到节省氦气因素，在满足分析条件的前题下，选择了相对简单的气路阀图，吹扫保护六通阀备用。原氦离子检测器脉冲放电控制开关为机械按键开关，手动打开、手动关闭，使用非常不方便，加装时取色谱仪阀4信号控制继电器的打开与关闭，实现了自动控制。方法设置方面，当使用SCD检测器时，可以把PCM控制的氦离子化检测器载气压力由25psi设置为10psi，降低氦气流量。