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气相色谱（GC）
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主题：【求助】新手求助室内空气中苯测定

浏览0 回复14 电梯直达
花都寻雪
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发表于：2018/10/09 22:49:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题升级，请各位专家老师看2楼置顶留言，万分感谢！
前情介绍：公司搞建筑工程室内空气检测项目，没师傅带，只有厂家装设备时简单操作讲解了下，当时是微量注射器进的1uL液体标样测试正常出峰，我们的热解析仪没有和气相色谱仪相连，是分离的。现在我们自已买了苯的液态标样，用活性碳管吸附，进热解析仪，说明书上说用100mL玻璃注射器收集出来的解析气（具体过程：热解析仪温度300，气路正常，气密也没问题，放入采样管后，先收集10mL,再停载气热解，再开载气收集满100mL），然后把玻璃注射器里气体从六通阀打进去，打时阀在取样位置，打完拧到进样位置，按FID启动，但一直无峰出现，请教各位老师帮忙分析下，哪里做错了。

气相色谱仪是毛细管柱，采样前各部位温度都正常，点火正常，基线也平稳
问题可能很初级，麻烦各位指导下，谢谢，或给点资料，真心想学，现在有时间，可以天天拿仪器练
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轶辰
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2018/10/10 9:24:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解吸可能有漏气
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weiqing
weiqing1983
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2018/10/10 11:15:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是漏气了，样品没进到仪器。
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花都寻雪
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2018/10/10 11:51:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
应该是漏气了，样品没进到仪器。


可能是气相色谱仪漏吗？我再检查下再试。
  我进样的操作有问题没？  还有个疑问，六通阀就那么点大，100mL打进去，最终也只会有一小点会进到气谱柱里吧，那就算出峰，那是不是这个峰也只代表我这100mL里的苯浓度？
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花都寻雪
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2018/10/10 12:20:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请忽略我没开机，只是拍个步骤，大神帮忙看下
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2018/10/10 12:27:23 Last edit by Ins_8a758ad2
花都寻雪
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2018/10/10 12:23:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
byron1111
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2018/10/10 13:05:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体可以出峰，那就是gc没问题
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安平
byron1111
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2018/10/10 13:07:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用阀进样一点苯蒸汽
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花都寻雪
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2018/10/10 13:25:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可以用阀进样一点苯蒸汽
好的，谢谢，我先一步一步去试
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wazcq
wazcq
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2018/10/10 14:41:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ml 只有1ml进去了 所以这种方式灵敏度不高
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花都寻雪
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2018/10/10 22:28:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
100ml 只有1ml进去了 所以这种方式灵敏度不高


今天用 1微升的微量注射器取了一针100ug/mL的二硫化碳中苯溶液标准样，从上部液体进样孔扎进去试验，标样是昨天开的，拿塑料膜包口，皮筋扎口放一天了。出图如下，应该算正常吧

又从六通按老掉牙的规范方法（GB/T 11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法）用注射器收集100mL含苯的解析气（没办法，设备也是老旧型号，解析仪和气相色谱仪分离的，也没有加装自动进样的装置），然后从六通全打进去试了，不再是以前的无峰，但是峰很乱，还有往下走的，应该是和我们收集解析气和进样的手法、工具不行关系很大
问题1：现在设想去买根1mL的气密进样针，从收集的100mL含苯的解析气中取1mL从上部的液体进样孔直接扎气化室试验，不用六通进，这样是不是就会正常出峰了？
问题2：我们按GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规 ，空气中苯含量限值≤0.09mg/m3,采样时用0.5L/min的流量用吸附管吸附10L空气中的苯，再用问题1中方法解析进样，实际进毛细柱里的苯含量很低，按限值算进柱的苯含量只有0.009ug，这个量能否检测出，能否出峰
问题3：若能出峰检测，那我用100ug/mL的二硫化碳中苯溶液标准样分别取1uL、2uL、4uL、10uL、20uL用活性碳管吸附，按问题1方法解析进样试验，然后做回归曲线，利用回归曲线是不是就可以算出空气中的苯含量了   
问题4：曲线取点时：按100ug/mL的二硫化碳中苯溶液标准样分别取1uL、2uL、4uL、10uL、20uL ，用问题1中方法是不是就对应实际进毛细柱的苯含量0.001ug、0.002ug、0.004ug、0.01ug、0.02ug，这样曲线就包含了常见的空气中苯含量，然后换算成每1m3空气中的苯含量就可以了
问题有点多，麻烦各位专家老师耐心解答、检查我的计算是不是有问题，万分感谢。
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