主题:【第十一届原创】【仪器故事】我与普析G5气相的故事

浏览0 回复22 电梯直达
wazcq
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      本环境检测公司刚开始买两台岛津GC2010plus(一台FID+FPD,一台ECD)准备做气相项目,我说GC2010plus做非甲烷总烃要装气体进样阀,改装也挺麻烦,而且和其他项目混着做老是换柱不方便的,建议买非甲烷总烃专用的气相
      公司就订购了一台普析G5气相做非甲烷总烃(没听说过普析气相,很多人看到普析气相都很惊讶),它的配置是双六通阀,双柱:GDX502 2m*3mm, 玻璃微球柱2m*3mm,双填充柱进样口,一个毛细柱进样口,双FID其中一个接填充柱, 一个接毛细柱KB-WAX(30m*0.53mm*1um)。这个毛细柱是做气体直接进样项目如:工作场所空气中溶剂汽油,甲基丙烯酸甲酯,环境空气与废气中甲醇。这样这台气相就成了专做气体进样项目的气相。实际上其他项目很少,基本上在做非甲烷总烃。
    气相外观

色谱柱配置:其中玻璃微球总烃柱和GDX502柱通过三通连接一个FID,这样的好处是一次进样可以同时得到总烃和甲烷的图谱,分析时间在2min以内。

双六通阀在仪器的上部

填充柱与毛细柱都采用机械阀控制,说明书后面有附表多少圈代表多少流量,不过这个表不怎么准确,要想知道准确流量还得用皂沫流量计测。


  仪器的噪声挺小的,工程师说这是他见过G5气相里面最小的,噪声不到6uv,非甲烷总烃检测限可以达到0.04mg/m3

甲烷标气色谱图:有点拖尾这和色谱柱用了2年了而且多是固定污染源废气中非甲烷总烃有关系,但线性可以做到0.9999

  仪器维护方面:做固定污染源废气中非甲烷总烃往往浓度很大,甲烷柱会吸附很多组分,于是经常要升高温度老化。老化温度不超过220℃,因为空柱最高使用温度是220℃,GDX502最高使用温度250℃。换空气,氢气净化装置里的硅胶,定量环也经常用除烃空气冲洗:六通阀的取样进样位置都要充分冲洗。
  仪器出现的问题:
  1.前检测器温度失控过一次,工程师发现是电路问题换成后检测器也能正常工作
  2.电机马达不转,硬件问题,工程师更换解决
  3.2m的GDX502(中科安泰的)氧气与甲烷分离度不大好,工程师建议买3m的GDX502
  4.玻璃微球总烃柱做固定污染源废气非甲烷总烃,经常出现多个峰,那是因为玻璃微球有微弱分离能力,这只能多个峰一起积分做总烃峰。听说空柱会好些不过也容易熄火没试过。
  5.甲烷柱的六通阀磨损旋转不畅
磨损的六通阀:


工程师来看了下这个六通阀只能换了(接近2000元啊!)以后要注意六通阀上面的螺丝松动时要及时拧紧,不然很快就磨损掉了。
      做非甲烷总烃,柱子很重要,现在的柱子还不大满意,接下来想换空柱希望看到完美的总烃单峰。空柱,甲烷柱大家有好的柱子可以推荐下。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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baixi2010
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楼主,您的柱温箱很是拥挤啊。想问问您是否备有除烃仪呢?
dadgoh
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用空柱就没有阻尼作用了,一来容易灭火,二来影响GDX柱峰形。
xx_dxd_xx
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wax柱与GDX柱放一起要注意啊,老化时也不能超过wax柱的最高温度。大口径柱的耐热比小口径柱一般要低不少。
wazcq
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原文由 baixi2010(baixi2010) 发表:楼主,您的柱温箱很是拥挤啊。想问问您是否备有除烃仪呢?
没有除烃仪
wazcq
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:wax柱与GDX柱放一起要注意啊,老化时也不能超过wax柱的最高温度。大口径柱的耐热比小口径柱一般要低不少。
毛细柱最高250℃,是没超过,可是色谱柱出现液滴状物质,最近没试过不知还能不能用了
wazcq
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:用空柱就没有阻尼作用了,一来容易灭火,二来影响GDX柱峰形。
听说岛津有阻尼空柱
dadgoh
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:听说岛津有阻尼空柱
若用空柱又有阻尼作用,估计是很细很长的柱子。会占较大的柱箱空间。
安平
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zyl3367898
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参观过普析的厂家,规模不小,看着也正规,希望国产仪器越来越好。
wazcq
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原文由 安平(byron1111) 发表:
  柱内出现油滴状物质,色谱柱开始坏掉了。


这样的黑点,还能用吗
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2018/10/16 8:43:48 Last edit by wazcq
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