原文由 GRANT(fatinsect) 发表:您说的有道理,但是样品中的内标经过前处理损失较严重,但是我的加标回收却还很好,试问样品中的内标峰面积比标样中小一半,定量不收太大影响,这样的前处理貌似不是很科学吧。请指点
内标峰都未检出,说明有异常,需要检查下你怀疑的净化柱是否有问题!
内标法中,内标是做定量的,计算其回收率没有什么意义,不如做标准物质加标,有替代物也可以做回收率测试
内标物的峰面积标样和样品应该不能相差太多------------ 一般内标物的浓度是取曲线中间点浓度值,使样品浓度靠近曲线中间点,但内标的每次加入量要准确,要不会大大影响定量结果
原文由 问题123(v2857333) 发表:
您说的有道理,但是样品中的内标经过前处理损失较严重,但是我的加标回收却还很好,试问样品中的内标峰面积比标样中小一半,定量不收太大影响,这样的前处理貌似不是很科学吧。请指点、
------------------------- 样品中的内标峰面积比标样中小一半,是由于前处理造成的损失,那请问你的加标目标物质是怎么定量的?外标法?或还是这个内标法?
如果是内标法,加标目标物质定量结果是满意的,那么根据内标法原理是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量的,从而得知你的加标目标物质在前处理过程中也造成了损失啊,内标法就是能校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响的。