主题：【第十一届原创】【前处理分享】NY/T 761-2008测定练习轶事

【前处理分享】NY/T 761-2008测定练习轶事

鹤壁市农产品检验中心  张斌

      从上周起开始了NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定标准的学习和操作练习。尽管NY/T 761-2008 标准已经学习了两遍，而且同事王丽娟还把操作流程演示了一遍，可到自己练习时，各种状况还是不断出现。特意呈上和大家一起分享，共同交流学习。
      一、天平称量失误不断
      1、称取样本时动作掌握不准，手握不稳勺子，经常造成称取过量、瓶口瓶壁上沾的都是样本。
      2、秤量氯化钠时，经常撒到操作台上。
      3、天平秤盘下的支柱松动，秤盘不平，造成称量显示数字变化不断。所以每次开始称样前要先把秤盘支柱检查一下，如有松动及时拧紧，保证称量的准确。
                                                                       
      二、乙腈的量取
      从试剂瓶中量取50ml乙腈时,由于瓶口分配器没有事先排气，造成2个样本中加入的乙腈量不同，室主任张艳丽告诉我，以后每次从试剂瓶中量取试剂时瓶口分配器都要先排三次气后才能正式量取试剂。

                                                             
      三、震荡分层
      用具塞量筒震荡分层时，由于在量取乙腈时没有排气，造成一个样本乙腈加入量不够，结果经过一定时间的震荡后静置，分层不明显。室主任张艳丽看到后告诉我，如果以后样本批量震荡分层时，如果由于基质的原因分层不明显，可加入纯水或氯化钠，然后震荡后静置，这样分层就比较明显。

                                                               
      四、大肚管、移液管掌握不好

      由于初次使用大肚管和移液管，手指与洗耳球配合不好，手指速度跟不上，往往造成液体排出太快。经过单独的多次练习，手指与洗耳球终于可以配合默契，能熟练地用大肚管和移液管任意量取液体了。
                                                                     
      五、弗罗里析柱不能干
      第一次做前处理时,将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,用刻度离心管承接。结果因为氮吹比较慢，没有及时观察弗罗里析柱，造成柱子内的正已烷渗光，这时再倒入处理好的样本液就容易吸附农药，造成回收率低。没办法只能换新柱子重新淋洗，即造成浪费又耽误时间。

                                                                     
      总结：在整个前处理过程中细节决定成败，每个环节都不能出错。有的环节出错可以补充完善，而有的环节微小失误都会造成检测结果不可逆转的偏差。今后在做样本前处理时一定要认真仔细，防微杜渐。