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主题：【第十一届原创】微波消解技术注意事项

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分析者端木荣耀队发表于：2018/10/31 15:45:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为v3303420原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

本文涉及前处理消解技术（主要为微波消解）以及赶酸的注意事项，为广大科研工作者的工作提供一些参考。
直接干货奉上：
1. 消解目的
将固体转化为液体，破坏基体并且可以使样品均质化。
2. 微波消解概念及较于湿法消解的优点
在微波磁场中，被消解样品极性分子快速转动和定向排列，从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品，可以激化化学物质，从而使氧化剂的氧化能力大大加强，使样品表层扰动破裂，并不断产生新的与试剂接触的表面，加速了样品的消解。微波消解法是一种高效省时的现代制样技术，普遍用于原子光谱分析的样品前处理。
①　称样量小
②　试剂消耗量小
③　无需人守着
④　时间短，一般3-4min可分解完样品
⑤　不用补酸，空白背景值小
3. 注意事项
①　注意微波消解仪的温度和压力。不同的称样量会导致微波消解罐的压力不同，称样量大于0.5g会有点压力大，一般不超过0.5g。且加酸的总体积最好不要超过消解罐总体积的2/3，或者最大量大概在7mL。
②　如果消解罐上有一圈黑色的残留物质，跑酸桶泡不下来，对后续测定元素有影响，可以加入7mL硝酸放在赶酸仪上进项赶酸，如果还不行，可以加入5ml硝酸和1ml过氧化氢进行消解程序。
4. 赶酸注意
①　As 赶酸不能超过140度
②　Hg赶酸不能超过100度
③　其余元素赶酸可以在170-180度，赶酸1-2小时。赶至剩余1mL关掉赶酸仪，余热将其蒸至近干。如果赶酸没有看好，直接干了，可以加入1-2mL硝酸复溶。

附件：

前处理消解技术.docx

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2018/10/31 16:04:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很不错的原创资料啊

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JOE HUI

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2018/10/31 16:08:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

④　时间短，一般3-4min可分解完样品这个微波消解没有这么快，一般有升温过程，维持一定温度后有个厚运行保持过程，综合来说，半个小时到一个小时，降温后也不能马上打开罐子，等到罐子风冷（通风处）或者水冷（放冰水里面）后，
赶酸主要考虑分析设备，一般现在ICP分析，不需要赶酸

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2018/10/31 16:08:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 沧海青城(lgt228) 发表:
谢谢啦~~

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2018/10/31 16:11:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
④　时间短，一般3-4min可分解完样品这个微波消解没有这么快，一般有升温过程，维持一定温度后有个厚运行保持过程，综合来说，半个小时到一个小时，降温后也不能马上打开罐子，等到罐子风冷（通风处）或者水冷（放冰水里面）后，
赶酸主要考虑分析设备，一般现在ICP分析，不需要赶酸

大佬大佬，3-4min说的是分解样品的时间，不是微波消解的总体时间哟~如果定容之后的酸的含量不能达到仪器的耐酸度的话，不管是上ICP-OES还是上ICP-MS都是需要赶酸的哟。我是从这个角度说的。哈哈，还是谢谢大佬指点啦

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