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主题：【求助】大气颗粒物铅等金属预处理消解，部分滤膜无法分解，是正常现象吗？

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发表于：2018/11/29 10:01:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用新国标HJ657-2013空气和废气  颗粒物中铅等金属元素的测定  电感耦合等离子体质谱法,8.2.2 电热板消解 ：取适量滤膜样品：大张 TSP 滤膜（尺寸约为 20cm×25cm）取 1/8，小张圆滤膜（如直径为 90mm或以下）取整张。用陶瓷剪刀剪成小块置于 Teflon 烧杯中，加入 10.0ml 硝酸-盐酸混合溶液（6.3），使滤膜浸没其中，盖上表面皿，在 100℃加热回流 2.0 小时，然后冷却。以超纯水淋洗烧杯内壁，加入约 10ml 超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至 50.0ml，待测。也可先定容至 50.0ml，经离心分离后取上清液进行测定。
    按照标准来操作，结果空白滤膜消解成淡黄色，且仍有部分滤膜不能消解掉。我们实验室电热板温度显示280摄氏度，坩埚内的温度不知道。
     
  问题：1.采样用的是石英滤膜，这种现象正常否？是不是就是消解成这样后，洗涤不溶滤膜多次后，即可进行测定？
2.后来我用玻璃纤维滤膜试过，用此标准方法消解，结果还有部分滤膜消解不掉?这个滤膜材料是不是有问题?
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2018/11/29 13:00:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英滤膜应多加氢氟酸或二次消解，总体上消解完，只有少许残渣也可以。
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2018/11/29 14:18:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:石英滤膜应多加氢氟酸或二次消解，总体上消解完，只有少许残渣也可以。
对，可能是我氢氟酸加的太少，也可能我用的双氧水对玻璃纤维滤膜没效果。
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Insp_21ccb476
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2019/11/5 22:32:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英滤膜用国标方法微波消解后 看到黑色颗粒物 这是什么原因呢？
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2020/3/8 19:17:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在看hj777-2015，就是icp-oes测颗粒物膜重金属方法，里面附录介绍了正文硝酸加盐酸以外的消解体系，比如再加氢氟酸和高氯酸，这类消解体系膜确实可以全溶，但它是用来做源解析等研究的，附录里面明确写了，也就是其测试结果和正文两酸体系测试结果肯定不一样。
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2020/3/8 19:18:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_21ccb476(Insp_21ccb476) 发表:石英滤膜用国标方法微波消解后 看到黑色颗粒物 这是什么原因呢？
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