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主题：【求助】石墨炉原子吸收如何优化升温程序

浏览0 回复28 电梯直达
阳光正好521
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发表于：2018/12/19 15:30:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是北京东西电子的，升温程序为厂家推荐的，从来没改过，用石墨炉做食品中铅镉什么的都测不出来，质控样品回收不好
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2018/12/19 15:40:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序一般包括，干燥，灰化，原子化，净化四个过程
消解的样品溶液，选择干燥温度时，只要不暴沸，不迸溅，就行
原子化温度使用参考温度即可
优化重点是灰化温度，灰化温度不能过高，高了会导致元素损失，结果偏小
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雨红星宇
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2018/12/19 15:51:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收不好，应该考虑的是样品前处理吧，前处理不当，元素损失，回收不好很正常，还有你的标准曲线是否合适，空白是否过高？这些对你的结果影响很大的，楼主有数据吗？发出来我帮你分析分析
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阳光正好521
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2018/12/19 16:00:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:回收不好，应该考虑的是样品前处理吧，前处理不当，元素损失，回收不好很正常，还有你的标准曲线是否合适，空白是否过高？这些对你的结果影响很大的，楼主有数据吗？发出来我帮你分析分析
有数据，请问需要什么
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阳光正好521
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2018/12/19 16:01:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:升温程序一般包括，干燥，灰化，原子化，净化四个过程消解的样品溶液，选择干燥温度时，只要不暴沸，不迸溅，就行原子化温度使用参考温度即可优化重点是灰化温度，灰化温度不能过高，高了会导致元素损失，结果偏小
灰化温度适当的调调是嘛
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雨红星宇
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2018/12/19 16:01:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由阳光正好521(m3160671)发表:
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:回收不好，应该考虑的是样品前处理吧，前处理不当，元素损失，回收不好很正常，还有你的标准曲线是否合适，空白是否过高？这些对你的结果影响很大的，楼主有数据吗？发出来我帮你分析分析
有数据，请问需要什么
消解程序，石墨炉升温程序，有无基改，以及你的结果数据
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phoenics
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2018/12/19 16:08:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东西的石墨炉原子吸收我用过，他们石墨炉推荐的检测条件应该没有问题，但是可以优化，优化的方法不外乎就是升高或者降低干燥，灰化，原子化，净化这四个过程的温度，来得到最大的信号值。
你的回收不好，我与雨红星宇的意见一致，你更多考虑的是应该是在样品前处理，是损失了还是样品消解不完全，这些都有可能。
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阳光正好521
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2018/12/19 16:13:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:消解程序，石墨炉升温程序，有无基改，以及你的结果数据
我的消解是湿法消解，用1+9的硝酸高氯酸混合酸，消解至大概剩余1mL冒白烟时停止，加10ML水，赶酸，赶酸至还剩余大概1ml溶液时停止，用水洗出来定容至10刻度
仪器的升温程序为下图1
结果数据为下图2～4，标曲和样品都是去了10微升加5微升磷酸二氢铵和硝酸钯混合基改测出来的结果，还开了氘灯
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阳光正好521
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2018/12/19 16:16:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phoenics(phoenics) 发表:东西的石墨炉原子吸收我用过，他们石墨炉推荐的检测条件应该没有问题，但是可以优化，优化的方法不外乎就是升高或者降低干燥，灰化，原子化，净化这四个过程的温度，来得到最大的信号值。你的回收不好，我与雨红星宇的意见一致，你更多考虑的是应该是在样品前处理，是损失了还是样品消解不完全，这些都有可能。
我自己认为回收低的原因大概有这两个方面，一是消解过程中损失了，但是我不知道应该怎么改我的消解手法，二是样品中的成分太复杂，有物质干扰，基体改进剂的量应该如何加也不是很清楚
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phoenics
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2018/12/19 16:35:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以参考下这个消解方法：样品粉碎混匀过 40 目筛后，称取 1 g～5 g（精确到 0.0001 g），置于 60 mL的坩埚中，放在电炉（或电热板）上低温炭化，然后放入箱式电阻炉内 550 ?C灰化 4 小时。取出，冷却，加入 10 mL 5 %硝酸（4.4）小火煮沸 ，溶液澄清后，冷却后转移至 100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。
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2018/12/19 16:36:53 Last edit by phoenics
qq250083771
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2018/12/19 16:46:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
往高  或者往低了调一下
让工程师给你一个升温程序
东西的原吸还是不错的
进样可视化  很牛气
做过一次  结果挺好
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