主题:【求助】原子吸收的背景干扰问题

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zfx8380062
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1、石墨炉原子吸收的背景面积多大算是有干扰?需要去除干扰
2、我做了五个火锅料类的样子,硝酸微波消解,赶酸净干后测,进样量20uL,5uL硝酸钯,5uL硝酸铵
炉程序:干燥110 20s,130 30s;灰化:850  35s;原子化1600 5s
测试结果峰型很好,标准空白的吸光度0.12,测试样品的背景面积0.2-0.5之间
3、不加基改测试上面的样品,峰型不太好,背景面积比加基改后更小,什么原因?
不加基改的炉程序:干燥110 15s,130 30s;灰化:450  30s;原子化1600 5s
4、加基改后测试鸡蛋等盐分较低的样品,测试值都是负值      ?
求大神解答?
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Insm_e5ea6d7b
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火锅料的钠含量较大,当然还有其它因素,干扰了铅的测定,用了基改,提高灰化温度和时间,“烧毁”了干扰成分,铅成分保留了下来。因此效果很好
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ldgfive
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高盐样品,建议用微波消解,将氯化钠转换为硝酸钠,(微波消解对油脂样品消解效果比较好),然后测试时加基改,效果好
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有水有渝
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楼主测什么元素,空白的吸光度0.12是不是有点高了。
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sdlzkw007
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添加基改后灰化温度明显提高,有助于祛除干扰。背景的影响很难量化,低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高,不能一概而论。空白的吸光度有些高,建议从试剂,水,器皿和系统本身逐一排查下,直到本底正常(通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度)
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zfx8380062
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:添加基改后灰化温度明显提高,有助于祛除干扰。背景的影响很难量化,低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高,不能一概而论。空白的吸光度有些高,建议从试剂,水,器皿和系统本身逐一排查下,直到本底正常(通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度)
测得铅,空白高就是集体改进剂的问题,阿拉丁的硝酸钯
zfx8380062
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:高盐样品,建议用微波消解,将氯化钠转换为硝酸钠,(微波消解对油脂样品消解效果比较好),然后测试时加基改,效果好
前处理就是微波消解,但是加基改后的背景还没有不加的低
nphfm20071977
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:添加基改后灰化温度明显提高,有助于祛除干扰。背景的影响很难量化,低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高,不能一概而论。空白的吸光度有些高,建议从试剂,水,器皿和系统本身逐一排查下,直到本底正常(通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度)
有道理
dingshx
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zhaoxiaozi
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1.仪器一般自带扣除背景的设备,石墨炉一般是氘灯或者塞曼,会自动扣除,好像没有背景有多大的说法,直接就仪器扣除了;
2.您这个空白的信号有点高了,一般空白在<0.01,空白高就要考虑酸、基改剂或者其他什么原因,建议挨个排查一下。再就是不同元素的实验条件也不一样,没有说什么元素,说那些条件有点空中楼阁的感觉;
3.基改剂的目的就是原子化更加充分,峰型变的更漂亮,加了基改剂之后情况变好很正常;
4.一般含量比较低的样品,测出来负值很正常,再就是您的空白有点高了,所以么... ...
以上只是我的看法,有异议请轻拍。
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