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主题：【求助】稻谷中铬的测定偏高

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Insm_3d456f61
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发表于：2018/12/29 19:40:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稻谷中铬的测定：有一批样品称0.5g微波消解，赶酸,用安捷伦7700测52铬，Ge做内标，碰撞模式，测铬说我们的结果偏高。复测，用新消解管，新试管，换了更好的酸，还是跟之前的结果差不多。但跟对方的结果比偏高很多，求大神帮忙分析分析原因。
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sdlzkw007
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2018/12/29 19:45:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你们两个质量数52和53都选择，严格控制本底。从头到尾排查一下“污染”来源，祝你好运！
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skytoboo
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2018/12/30 8:55:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸好像有点本底？还是盐酸
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WUYUWUQIU
wulin321
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2018/12/30 10:03:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是实验室比对吗？样品本身有没有问题
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Insm_3d456f61
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2018/12/30 20:06:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:是实验室比对吗？样品本身有没有问题
样品是从我们这里制样分装送出去的，我们自己做的普遍偏高，有些高出几倍，我们按常态化复查结果照旧，换新酸，新消解管，再换赛默飞RQ测的跟安捷伦7700差不多，还是比别人的高几倍
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tang566
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2018/12/31 15:26:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白中有测出铬吗？
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tang566
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2018/12/31 15:27:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否将处理好的样品溶液给对比的实验室测，看是前处理污染还是仪器误差？
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Insm_3d456f61
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2019/1/1 20:54:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:样品空白中有测出铬吗？
铬空白0.几微克每升
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Insm_3d456f61
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2019/1/1 21:01:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:可否将处理好的样品溶液给对比的实验室测，看是前处理污染还是仪器误差？
仪器的话我们拿两台都做了，赛默飞的是新仪器没怎么做样，安捷伦的有好几年了，问题是我们把低含量的样品做了加标，回收率还挺好的，真不知道哪个环节出问题
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huangza
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2019/1/3 7:56:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对方用的什么方法？原子吸收还是ICPMS？
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Insm_995e7253
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2019/1/15 10:58:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、国内硝酸很多都有铬污染，要注意污染！
2、样品虽然是微波消解了，但是消解方面还是可能存在问题的。
3、0.5克样品最终定容到多少？稀释倍数不够，基体影响会很大。
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