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主题：【求助】土壤有机氯测量审核

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蓝止
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发表于：2019/03/05 10:45:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤8种有机氯测量审核大家都用那个标准，提取溶剂用的是什么？我用的是GB/T14550,丙酮正己烷1:1提取，取样量是1g，提取液定容体积为25ml，提取液氮气吹干后用正己烷溶剂转换，但是用我们买的土壤质控标准品做α六六六和r六六六回收率不到50%，其它可以达到80%，大家有没有遇见过这种问题？
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2019/3/5 10:55:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是取1g，而是20.0g,提取液定容体积比25ml大，两次萃取
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蓝止
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2019/3/5 12:07:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:不是取1g，而是20.0g,提取液定容体积比25ml大，两次萃取
就是取1g，测量审核一共就给了20g样品
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荆棘鸟
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2019/3/5 12:56:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝止(v2916543) 发表:
就是取1g，测量审核一共就给了20g样品
有没有作业指导书？
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xiaogumd11
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2019/3/5 14:13:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用加速溶剂萃取法，两次萃取大概在60ml
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蓝止
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2019/3/5 16:39:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表: 有没有作业指导书？
没有的
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荆棘鸟
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2019/3/5 17:08:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝止(v2916543) 发表:
就是取1g，测量审核一共就给了20g样品
自己做的质控样品称样量和前处理等操作是完全按 GB/T14550来做的吗？详述一下您的操作过程。
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xiaogumd11
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2019/3/5 17:31:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1g有点少，误差有点大，可以加大限样量，如5g或10 g，可以多做几次
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2019/3/5 17:31:14 Last edit by v3247983
蓝止
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2019/3/5 20:15:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表: 自己做的质控样品称样量和前处理等操作是完全按 GB/T14550来做的吗？详述一下您的操作过程。
买的土壤指控样品
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蓝止
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2019/3/5 20:17:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表: 自己做的质控样品称样量和前处理等操作是完全按 GB/T14550来做的吗？详述一下您的操作过程。
20ml丙酮正己烷分两次超声提取，每次30min
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蓝止
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2019/3/5 20:19:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:1g有点少，误差有点大，可以加大限样量，如5g或10 g，可以多做几次
没有把握前不敢加大量
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