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主题：【已应助】土壤中六六六、滴滴涕前处理

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一羽东行
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发表于：2019/03/07 08:27:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做土壤中六六六、滴滴涕（GB/T14550-2003），我们最近有买的加压流体萃取仪，想用它做；国标是用的索氏提取器，如果用加压流体萃取仪参数都是怎么设置的。
推荐答案：一羽东行回复于2019/03/08
谢谢。
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2019/3/7 10:27:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个你们是怎么考虑的，这样做先要做方法验证
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轶辰
m3191395
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2019/3/7 10:45:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同品牌的萃取仪萃取条件不一样的
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/3/7 10:57:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上，我们买的顶空进样器厂家会提供做不同组分时的参考条件。加压流体萃取仪作为特定前处理设备，厂家应该也有类似的参数，这是他们自己优化过的。您使用的设备是哪个品牌和型号？
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老兵
wangliqian
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2019/3/7 20:37:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10年前用DIONEX的ASE200做的时候，是按EPA3545规定操作：
①称取20g新鲜农产品样品与适量硅藻土在蒸发皿中充分碾压分散（注：如果是基体加标样品则还需在样品中加入60ng的有机氯和替代物混标），将分散均匀的样品转移到33 ml萃取池中，萃取池出口应事先装上玻璃纤维滤纸，如萃取池未满可以加入适量硅藻土将剩余体积填满，而后将萃取池放入自动取样盘。萃取溶剂为二氯甲烷-丙酮(1:1，V/V)。
②萃取条件：温度100℃，压力1500-2000psi，静态提取时间5min（在5min预热平衡以后），淋洗体积为萃取池溶剂的60%，氮气吹扫150 psi下100秒，静态提取次数为1次。
③将萃取液过无水硫酸钠（大于3g）去除水份后待净化。
现在有国家环境标准了，建议按《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》（HJ 783-2016）的规定来设置参数。
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2019/3/7 20:43:53 Last edit by wangliqian
一羽东行
v3078699
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2019/3/8 12:06:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
10年前用DIONEX的ASE200做的时候，是按EPA3545规定操作：
①称取20g新鲜农产品样品与适量硅藻土在蒸发皿中充分碾压分散（注：如果是基体加标样品则还需在样品中加入60ng的有机氯和替代物混标），将分散均匀的样品转移到33 ml萃取池中，萃取池出口应事先装上玻璃纤维滤纸，如萃取池未满可以加入适量硅藻土将剩余体积填满，而后将萃取池放入自动取样盘。萃取溶剂为二氯甲烷-丙酮(1:1，V/V)。
②萃取条件：温度100℃，压力1500-2000psi，静态提取时间5min（在5min预热平衡以后），淋洗体积为萃取池溶剂的60%，氮气吹扫150 psi下100秒，静态提取次数为1次。
③将萃取液过无水硫酸钠（大于3g）去除水份后待净化。
现在有国家环境标准了，建议按《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》（HJ 783-2016）的规定来设置参数。
谢谢。
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feirenlei911
feirenlei911
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2019/3/19 13:46:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
索式的效率高 回收率好 加压的看基质 有的成分在一些基质中萃取效果不理想
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/3/19 17:23:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feirenlei911(feirenlei911) 发表:
索式的效率高 回收率好 加压的看基质 有的成分在一些基质中萃取效果不理想
索氏提取的效率高，就是样品一多前处理耗时太长。
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2019/3/20 8:34:00 Last edit by zongguitang
手机版： 土壤中六六六、滴滴涕前处理
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