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主题：【求助】糕点中1,2-丙二醇的检测疑问

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发表于：2019/03/08 12:23:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来做1,2-丙二醇的方法验证时，遇到目标物回收率很低。方法是国标5009.251。前处理是取5g样品到150ml锥形瓶中加入50ml乙醇涡旋2min后震荡40min后，静止一小时后过膜进气相。前处理很简单，但回收就是不好。还有就是样品中含有微量的目标物，不知道是添加的还是本底。请大家伙指点
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fatinsect
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2019/3/8 12:30:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是否是萃取体积 50毫升有些大了，导致加标浓度偏低？
2.前处理萃取过程是否充分？
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/3/8 12:34:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你5g样品中加标量是多少呀？50ml直接一次提取吗？可以尝试将50ml分成三次提取，少量多次嘛，然后最后将提取液浓缩一下上机，我觉得这样回收率会高一点
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问题123
v2857333
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2019/3/8 12:47:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢各位
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/3/8 15:25:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您做质控样品加标的时候应该要带样品空白吧，作为背景如果有值需要在算回收率的时候扣除。
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Insp_deff4b97
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2019/3/8 15:26:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品在仪器上峰高度如何
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检测老菜鸟
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2019/3/9 7:09:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你算的回收率是多少？我觉得方法没必要改进，这种简单的回收率做不好，浓缩过柱就更做不好了。你大概做了多少次。
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检测老菜鸟
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2019/3/9 7:11:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样品时加个样品空白，样品空白没有，样品里有，那就是样品本身就有
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zyl3367898
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2019/3/10 10:33:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做个试剂空白，不加任何样品，直接加入50ml乙醇涡旋2min后震荡40min后，静止一小时后过膜进气相，看是否有杂峰。前处理如此简单，回收率做不好？你的加标量是多少？可以加大浓度，看回收率是多少？
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Insp_839df82a
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2019/5/9 15:12:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，请问楼主，你们做糕点中1，2-丙二醇的测定，GC-MS法。用的是什么型号的色谱柱，谢谢
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nnooooxy
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2019/6/3 10:02:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用的是什么柱子
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