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主题：【求助】ECD检测器接口处被石墨垫堵了，走空针基线随柱温上高到7万Hz，改如何处理？

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hedandan
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发表于：2019/08/17 11:10:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890A气相色谱。
不小心把石墨垫卡在ECD检测器接口端，也把石墨垫捅到了尾吹玻璃管中。
跟工程师联系，把检测器接口端的尾吹管拆开，发现堵了很多石墨垫，用洗耳球将玻璃管中的石墨垫吹出，重新装好。
ECD检测器温度调至350℃，尾吹流量200ml/min，烘烤5小时。再将尾吹调至60ml/min，烘烤10小时。
经过15个小时的烘烤，基线降至300Hz左右。
但是走空针时，基线随着柱温的升高，最高达到了70000Hz。
现在怎么能将基线回归平稳？这么高的基线，根本就进不了样品。尾吹玻璃管走空针，基线随柱温上升
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2019/8/18 11:06:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尾吹玻璃管换成新的，氮气纯度够吗？接柱子的尺寸对不对，接柱子后的基线是多少？
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hedandan
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2019/8/18 13:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:尾吹玻璃管换成新的，氮气纯度够吗？接柱子的尺寸对不对，接柱子后的基线是多少？
张老师您好。昨天将这个玻璃管重新拆下，用丙酮超声清洗了，重新装好。检测器高温烤了一晚，今天将柱子装上，走了一针空针。基线还是随着温度升高，到达2000多。氮气是5个9的。
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valorb
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2019/8/18 13:59:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找厂家上门
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hedandan
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2019/8/18 15:10:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将尾吹玻璃管重新拆下，用丙酮超声清洗，吹干再装好。ECD检测器端用死堵堵死，350℃尾吹80ml/min，烤了一晚。
走空针基线随柱温上升到2000HZ左右，进了一针之前666的标品，图谱如下。
这样是检测器污染了 还是柱子问题呢？
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dadgoh
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2019/8/18 17:00:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂清洗一下检测器吧，估计有高沸点残留太脏了。
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hedandan
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2019/8/18 17:08:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:溶剂清洗一下检测器吧，估计有高沸点残留太脏了。
溶剂清洗检测器？如何清洗呢？需要拆检测器吗？
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zyl3367898
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2019/8/18 22:52:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD300度就可以，程序升温150度，保持1min，20度/min升到280度，保持10min，进标液试试。
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hedandan
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2019/8/20 19:32:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
ECD300度就可以，程序升温150度，保持1min，20度/min升到280度，保持10min，进标液试试。
这两天用高温烤了ECD检测器，今天早上进了标品，基线基本算是平稳了，但是响应值比以前的小了。
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Insm_2ca79f4d
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2019/9/19 23:36:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到这样的问题一个星期了没找到解决办法，求楼主支援，柱和检测器接口怎么拆？
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kenshinne
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2019/9/20 15:04:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hedandan(hedandan) 发表:
这两天用高温烤了ECD检测器，今天早上进了标品，基线基本算是平稳了，但是响应值比以前的小了。
高温烤检测器是怎么操作的  可以教教我吗  我的ecd基线不稳，温度越高越不稳
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手机版： ECD检测器接口处被石墨垫堵了，走空针基线随柱温上高到7万Hz，改如何处理？
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