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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相手性柱检测光学纯度问题

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发表于：2009/08/26 08:50:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱手性柱做样，谱图如下，自己感觉出峰不好，溶剂峰托尾严重，手性对映体峰型很矮，增加进样量和提高柱温后无法分离。这样的谱图能用吗？另外请大家帮忙诊断一下。

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2009/8/26 9:04:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有用过气相手性柱的进来指导一下啊！
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symmacros
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2009/8/26 9:57:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么型号的柱子，β-环糊精柱？大致的条件和分离什么类的化合物。有时候和柱子的质量或固定液中β-环糊精量的也有关系。
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2009/8/26 11:29:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是α-Dex120柱，分离手性二醇，柱温80℃，载气(N2)30cm/s
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2009/8/26 11:35:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问上面的谱图能否接受?
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symmacros
jimzhu
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2009/8/26 12:59:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
α-Dex120柱（含20%过甲基化α-环糊精）没用过。从图上看异构体基本基线分离，两光学异构体的比例已清楚知道，达到了目的，结果应该可以接受，只是图不够美观。可以再优化分离条件试试改善的可能。

手性柱有时对某些光学异构体仅仅分一小叉的情况也有。要改善，可以寻找更合适的柱子，加大长短等办法来解决。
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zhdb33
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2009/8/26 14:21:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
α-Dex120柱（含20%过甲基化α-环糊精）没用过。从图上看异构体基本基线分离，两光学异构体的比例已清楚知道，达到了目的，结果应该可以接受，只是图不够美观。可以再优化分离条件试试改善的可能。

手性柱有时对某些光学异构体仅仅分一小叉的情况也有。要改善，可以寻找更合适的柱子，加大长短等办法来解决。

谢谢解答！为何加大样品浓度或进样量就无法分开，是否与柱子性能有关？做样时浓度都要稀释到很低（0.05g/ml)。还有就是怎样让图美观,不拖尾和漂移？我是新手。
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2009/8/26 15:44:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhdb33 发表:
原文由 jimzhu 发表:
α-Dex120柱（含20%过甲基化α-环糊精）没用过。从图上看异构体基本基线分离，两光学异构体的比例已清楚知道，达到了目的，结果应该可以接受，只是图不够美观。可以再优化分离条件试试改善的可能。

手性柱有时对某些光学异构体仅仅分一小叉的情况也有。要改善，可以寻找更合适的柱子，加大长短等办法来解决。

谢谢解答！为何加大样品浓度或进样量就无法分开，是否与柱子性能有关？做样时浓度都要稀释到很低（0.05g/ml)。还有就是怎样让图美观,不拖尾和漂移？我是新手。


应该与柱子性能有关。建议增加柱流速，采用程序升温试试。有条件的话（比如有现成的其它手性柱），试试别的型号的手型柱。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 5积分， 2经验，加分理由：应助有奖！
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2009/8/26 16:09:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主峰拖尾是什么原因造成？进样前基线还好，可是主峰出来后就拖尾并且造成基线向下漂移（如图），换其它柱子也是这样，是色谱仪的原因吗？怎么解决？
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2009/8/26 21:23:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhdb33 发表:
主峰拖尾是什么原因造成？进样前基线还好，可是主峰出来后就拖尾并且造成基线向下漂移（如图），换其它柱子也是这样，是色谱仪的原因吗？怎么解决？


拖尾峰原因较多，如进样量过大（可以减少进样量或加大分流比来试试），气化温度太高或太低，进样口脏，柱头脏，柱温太低，进样技术不好，柱子不合适等。你用什么溶剂？
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Last edit by jimzhu
chengjingbao
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2009/8/26 21:36:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
α-Dex120柱（含20%过甲基化α-环糊精）没用过。从图上看异构体基本基线分离，两光学异构体的比例已清楚知道，达到了目的，结果应该可以接受，只是图不够美观。可以再优化分离条件试试改善的可能。

手性柱有时对某些光学异构体仅仅分一小叉的情况也有。要改善，可以寻找更合适的柱子，加大长短等办法来解决。



从谱图上看，应该算不错啦，可以做一些技术完善。
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