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主题：【求助】高效液相色谱DAD检测器杂质检查

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yile21
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发表于：2009/08/25 23:04:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做一种制剂的有关物质检查。原先是在岛津的机器上UV检测器做的，主药在254nm处有最大吸收，故确定在此波长下检测。然后专家认为应该对杂质检查中杂质的检测波长进行优化，而不是依据主药的最大吸收波长来测。但是我们岛津没有配备DAD，是到Agilent1100上做的全波长扫描，但是很奇怪在Agilent的仪器上原本7分多钟的主药峰变成了20多分钟甚至更长，或者干脆就不出峰。进了好几针重现性很差，其他色谱条件都没有变动，就是换了一台仪器。而同一个样品再换到岛津上检测又是好的了。另外我的待测样品有点粘度，不知道是不是跟这个有关？真的百思不得其解这其中的问题所在，望高人帮忙想一下，非常感谢！
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2009/8/26 16:27:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要保证流动相，色谱柱，灵敏度一样，还有不同的仪器也有误差。
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xy200609
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2009/8/26 16:56:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如是流动相和柱子都没变，主峰位置应不会移动那么远。可以考虑压力是否差得较多，系统是否被流动相完全置换。建议多平衡一会柱子。
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cattle86
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2009/8/27 21:17:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确信安捷伦仪器是调整好老的？
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slh205906
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2009/8/28 7:04:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要保证色谱柱，流动相完全一致，或者在岛津仪器上调试两种不同型号的色谱柱，包括柱长不同，然后在安捷伦上流动相不要改变，试试两根柱子，关于灵敏度的问题，可以改变一下样品的浓度，适当调试
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