主题:【求助】气相峰面积相差较大

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lihongjuan04
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我们实验室有一台安捷伦6890的气相色谱仪,昨天在做溶剂乙酸乙酯和正丁醇残留的时候,同一样品,连续两次手动进样的峰面积相差很大,例如正丁醇:206,435,柱子是DB-1701,已经老化过了,进样口的衬管和石墨垫也已经更换新的了,我刚接触气相,实在找不出原因了,请求给位大虾的帮助,不胜感激!
推荐答案:ahwen8734回复于2011/07/20
除了每次手动进样要一致,插针拔针都要快,还应该检查下气路是否漏气,前段时间我也碰到类似的问题,重现性非常不好,还是自动进样的,柱子也是已经老化过了,进样口的衬管和石墨垫也已经更换新的,最后发现色谱柱连接检测器的接口处漏气,拧紧了一下,就好了。
补充答案:

dahua1981回复于2011/07/20

新手手动进样很容易出现这个问题,熟练了就好了

家有田回复于2011/07/20

多试几次手动进样,估计还是你的进样手法没有把握好,慢慢来就好了!

descender回复于2011/07/20

其实对新手来说,内标法可能反而更容易操作

回复于2011/07/21

如果两次进样出来的峰是成比例的说明你的手动进样有问题,要不就是不准确要就是你的进样针没洗干净

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家有田
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多试几次手动进样,估计还是你的进样手法没有把握好,慢慢来就好了!
ahwen8734
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除了每次手动进样要一致,插针拔针都要快,还应该检查下气路是否漏气,前段时间我也碰到类似的问题,重现性非常不好,还是自动进样的,柱子也是已经老化过了,进样口的衬管和石墨垫也已经更换新的,最后发现色谱柱连接检测器的接口处漏气,拧紧了一下,就好了。
zihan_love
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有自动进样器的用自动进一下,应该是你进样的问题,多多练习。
nicktec
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除了手法,仪器不稳定,漏气,柱流失等都会造成重复性不好。
descender
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如果两次进样出来的峰是成比例的说明你的手动进样有问题,要不就是不准确要就是你的进样针没洗干净
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