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主题：【求助】求助关于冷汞的样品处理

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小乙
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发表于：2019/08/17 08:44:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.关于样品的前处理，我们是0.5克的样品，加入8毫升的硝酸。放入微波消解仪消解，之后赶酸赶至黄豆粒儿大小。
2.标准样品我们试用的柑橘叶，处理方法和样品一样。3.标准曲线我们用的是汞元素，配制的浓度是0.4，0.5，0.6，0.7，0.8ppb
问题：1.测试的结果我们的标准曲线做得还可以，就是样品没有检测出东西全是负值。2.样品处理好之后我们直接是用水洗到容量瓶，因为之前我们的汞元素用的是这个氢化物发生器，但是氢化物发生器的检测高浓度的样品。因为我们的样品汞的含量特别低，所以我们要采用了冷汞。这个样品用水稀释到容量瓶之后，还用加其他的东西吗？我们只是加了些硫酸来调节酸性，当然我们反应的时候也会加入氯化亚锡。
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2019/8/17 17:53:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉测试结果出现负值，可能与样品溶液酸度和溶液预处理方法有关，还有空白是否污染
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：有效应答
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冰山
yang_qingwen
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2019/8/17 21:08:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负值要么是试剂空白太高了，要么就是样品中确实不含汞或含量极低，或者样品消解过程中消解不彻底或损失了，比如赶酸时温度过高时间过长。先测一个标准溶液看看，如无异常就是样品处理过程的问题
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/8/17 21:28:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品要加酸，酸度不够没办法产生氢化物
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小乙
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2019/8/18 8:01:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:样品要加酸，酸度不够没办法产生氢化物
其他的都不用了么
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小乙
Insm_2f593a99
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2019/8/18 8:04:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:出现负值要么是试剂空白太高了，要么就是样品中确实不含汞或含量极低，或者样品消解过程中消解不彻底或损失了，比如赶酸时温度过高时间过长。先测一个标准溶液看看，如无异常就是样品处理过程的问题
首先我们的空白很低，abs一般都是0.005左右，其次标曲的r都在0.99几，所以我也很困惑，找不到其他原因可能是真的没有
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夕阳
anping
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2019/8/18 8:16:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么叫做“冷汞”？此外楼主使用氢化物发生器用的石英管是何种类型的？
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小乙
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2019/8/19 8:51:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:什么叫做“冷汞”？此外楼主使用氢化物发生器用的石英管是何种类型的？
冷汞是用的冷汞发生器MVU-1，氢化物发生器我们的是HVG-1。
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小乙
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2019/8/19 8:51:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小乙(Insm_2f593a99) 发表:冷汞是用的冷汞发生器MVU-1，氢化物发生器我们的是HVG-1。
石英管就是那种T型的
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冰山
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2019/8/19 10:14:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小乙(Insm_2f593a99) 发表:首先我们的空白很低，abs一般都是0.005左右，其次标曲的r都在0.99几，所以我也很困惑，找不到其他原因可能是真的没有
但是你已经使用了柑橘标准样品，而标准样品中是含有汞的，所以不应该测不出来啊
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小乙
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2019/8/19 15:04:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:但是你已经使用了柑橘标准样品，而标准样品中是含有汞的，所以不应该测不出来啊
用了柑橘叶，在标准范围内
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