主题:【求助】aas氢化法测砷线形很差,帮忙分析下什么原因呢

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minuoweijing
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各位大虾,最近在用aas做砷元素,我们那里要用氢化法做的,没有石墨炉,因为以前没作过,最近在尝试的时候,几个波长都试过了,响应值都还好,但是线形严重偏离,我的标准曲线是5,10,20ppb,盐酸10M,NaBO4是0.5%,谁能帮我分析分析是什么原因啊,
资料上都说砷要还原成三价测的,为什么,怎么做呢,帮帮我把
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minuoweijing
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对了,我用的标液都是从同一标液稀释的,就算价态有差别,应该不影响它的线形吧??
minuoweijing
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今天又作了一次,6MHCl为基体,标液加1%的KI和2%的尿素还原,结果出来0.5ppb的砷吸光度都有0.8abs,后来又用水做基体试了一下,吸光度下来了,但是线形还是很差,郁闷,大虾门帮帮忙
minuoweijing
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今天用1MHCL做基体,0.5ppb,1ppb,2ppb的标准曲线,基本上算是有剃度了,但还拉不出线形,而且觉得很不稳定,都说氢化法做砷已经很成熟了啊,我是什么地方还不开窍呢?
dosy
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遇到同样情况,
解决方法:用碱液冲洗一下,接着用5-10M的HCL冲洗30分钟,再用DI水冲洗.
其他问题一一排除,可以搞定.
该帖子作者被版主 raoqun202积分, 2经验,加分理由:积极参与讨论,鼓励新人
wuanlin
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砷 的 测 试
1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。
2.    准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.    准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4.    价态还原:将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%的盐酸溶液,定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,放凉,加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度(含量)为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用时不用做价态还原。
5.    1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL。
6.    空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL备用,此为10%的盐酸。
7.    砷标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液,用已配置好的10%的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数最好不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)
8.    硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)
9.    空白用已配置好的,用剩余的10%盐酸溶液。
10.    样品的价态处理、稀释配置 ,将已溶解的样品调整酸度至10%的盐酸,加入0.8%碘化钾,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,加入0.5%抗坏血酸。此为样品母液,测定时需稀释至曲线范围之内。
11.    样品空白:样品空白与标液空白相同。
元素吸收光谱分析系统
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氢化物发生,和硼氢化物的反应酸度要求比较高,不还原怎么测??因为砷是阴离子!!
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