主题:【求助】《空气和废气监测分析方法 》气相色谱法(B)测甲醇

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黄菲
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我用《空气和废气监测分析方法 》气相色谱法(B)(第四版 增补版 国家环境保护总局 2007年)测甲醇,用安捷伦7890B,FID检测器,db-wax的柱子,进样口230度,80℃(1min),10℃/min到130℃(1min),检测器250摄氏度,结果进样重复性特别差,同一个样重复进5次,每次面积都差很多,用不同浓度的标准品走,面积和浓度也完全不成比例,高浓度有时候面积还低,我想是不是因为我用气相直接进水样测甲醇的原因,但同事说她以前都是直接进水样,都可以的,她以前用的岛津的仪器。
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荆棘鸟
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直接进水样,进样量多大,有分流吗?组分浓度多大?重复进样的RSD是多少?不同浓度的线性不好,曲线浓度范围是多大?
检测老菜鸟
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进水样用这个柱子没问题,不过第一进样口温度最好升高点,第二,进样量要少一点,分流比设高一点。
wazcq
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黄菲
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
直接进水样,进样量多大,有分流吗?组分浓度多大?重复进样的RSD是多少?不同浓度的线性不好,曲线浓度范围是多大?


一开始进样量1.0uL,后来看网上都说要小点就改0.5uL了,浓度1.6ug/L-8ug/L,rsd没算,因为太糟糕了,面积从几到几十都有
黄菲
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
进水样用这个柱子没问题,不过第一进样口温度最好升高点,第二,进样量要少一点,分流比设高一点。
有试进样减小,但效果不太好,我有进了有机相的标液就很好
黄菲
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
  进样口温度降点
楼上不是说要增加进样口温度么,降多少呢
荆棘鸟
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原文由 黄菲(v2942193) 发表:
一开始进样量1.0uL,后来看网上都说要小点就改0.5uL了,浓度1.6ug/L-8ug/L,rsd没算,因为太糟糕了,面积从几到几十都有
水样进样0.5ul就很大了,再多衬管容易溢出,造成重现性差,峰型差。
检测老菜鸟
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原文由 黄菲(v2942193) 发表:
有试进样减小,但效果不太好,我有进了有机相的标液就很好
水的膨胀体积相比其他溶剂大,如果你的重复性不好的话,估计跟水样膨胀,体积超过衬管有关,所以最好是减少进样量,调大分流比,或者在样品中加入有机溶剂。
wazcq
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原文由 黄菲(v2942193) 发表:
楼上不是说要增加进样口温度么,降多少呢
160℃试试看
安平
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