实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8059784今日发帖：108 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
化学药检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】三乙胺作为残留溶剂质量标准应该定多少合适

浏览0 回复7 电梯直达
牛一牛
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/05/09 12:41:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，原料药合成中，溶剂用到三乙胺，那么三乙胺作为溶剂残留，质量标准应该定多少合适？
查了ICH，把三乙胺归到了3类溶剂里，标准推算如下图：

6250ppm是根据毒理学数据计算的结果。
但查了相关欧盟方面的规定，三乙胺定了320ppm，结合以上信息，那三乙胺作为溶残到底应该定多少比较合理？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
知足常乐！
wenshaowei-2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/9 14:09:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺这个溶剂应该还没有正式的归类到第几类溶剂吧

至于质量标准定多少，应当根据这个产品毒理数据来看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
知足常乐！
wenshaowei-2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/9 14:14:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个问题想请教一下大家：我们公司有一产品，是属于盐酸盐的，质量标准中要求检测三乙胺残留，但是产品的pH值大概在4左右，我们残留溶剂分析方法采用的是顶空进样，理论上三乙胺在酸性条件下会变成氯化铵，不应该被检出，实际上我们每次也都是未检出

像这种情况有没有其他的合适的方法来检测三乙胺？或者可不可以通过积累的数据进行评估，取消三乙胺残留的检测？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
牛一牛
v2700892
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/9 14:16:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
三乙胺这个溶剂应该还没有正式的归类到第几类溶剂吧

至于质量标准定多少，应当根据这个产品毒理数据来看
ICH已经建议归到3类了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
知足常乐！
wenshaowei-2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/9 15:07:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
ICH已经建议归到3类了。


如果已经有明确的的归类，觉得应该还是按照规定的限度来定质量标准
如果按照毒理数据推算出来的限度更严，从风险的角度应该使用更严的数据作为质量标准，仅个人观点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_afd90a4f
Insp_afd90a4f
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/10 15:59:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
还有个问题想请教一下大家：我们公司有一产品，是属于盐酸盐的，质量标准中要求检测三乙胺残留，但是产品的pH值大概在4左右，我们残留溶剂分析方法采用的是顶空进样，理论上三乙胺在酸性条件下会变成氯化铵，不应该被检出，实际上我们每次也都是未检出

像这种情况有没有其他的合适的方法来检测三乙胺？或者可不可以通过积累的数据进行评估，取消三乙胺残留的检测？
中国药典2020版征求意见稿已将三乙胺作为第三类溶剂进行控制，限度0.5%；一般来说，偏酸性的样品检测三乙胺，你用气相测定未检出可能是两种情况：第一是样品中确实未检出，第二种情况就是三乙胺在酸性条件下反应。我不知道你采用的方法准确度怎么样，如果回收率复核要求的话，你的检测结果应该没有多大差别。三乙胺的测定现在离子色谱做的比较多，比如氨曲南（pH2~3）中三乙胺、二乙胺、甲胺的测定，比气相好多了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
知足常乐！
wenshaowei-2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/13 10:36:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表:
中国药典2020版征求意见稿已将三乙胺作为第三类溶剂进行控制，限度0.5%；一般来说，偏酸性的样品检测三乙胺，你用气相测定未检出可能是两种情况：第一是样品中确实未检出，第二种情况就是三乙胺在酸性条件下反应。我不知道你采用的方法准确度怎么样，如果回收率复核要求的话，你的检测结果应该没有多大差别。三乙胺的测定现在离子色谱做的比较多，比如氨曲南（pH2~3）中三乙胺、二乙胺、甲胺的测定，比气相好多了。


谢谢您的分享
不知道能不能共享一下色谱条件
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2019/5/13 10:39:10 Last edit by wenshaowei-2008
牛一牛
v2700892
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/15 13:07:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结合了比较权威的ICH、欧盟和中国大佬的建议，三乙胺定5000ppm，审评专家应该能接受的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 三乙胺作为残留溶剂质量标准应该定多少合适
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁