主题：【求助】GC-MS测有机磷阻燃剂，不出峰,非常急

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请问一下你的过程中是否就是描述的情况，0.2克称量，2毫升定容后测试。假设准确测定最低是0.5mg/L，那么样品中至少要不低于5mg/kg才能确保准确测定。你确定以前都是高于这个水平的样品？！

原文由 mogoJames(Insm_8d8d9643) 发表:我第一次测定灰尘里面的阻燃剂，之前师兄已经4年没有做有机这块了，很是头疼，我觉得可能是灰尘本身含阻燃剂的浓度就特别低

原文由 mogoJames(Insm_8d8d9643) 发表:
首先我需要确定GC—MS对我的化合物（有机磷阻燃剂）的识别灵敏度，我拿标品稀释之后，设置了0.1-10mg/L的浓度梯度，发现最低检出限是1mg/L(之前打错了)，我师兄他们用之前的仪器（不是现在这个），他们的仪器对灰尘样品中的阻燃剂检出限是0.001 mg/L-6.32mg/L，同样也是取0.2g灰尘，加20ML正己烷定容，旋转蒸发之后用2ml正己烷定容上机测，我参照他们的方法，但是我现在用的这台机器达不到这个检出限，我想请问我的GC-MS方法是否有问题？我打算加大灰尘的量。

原文由 BGYQ(v3151876) 发表:这几项阻燃剂我们实验室有做，曲线最低点0.25mg/L响应很好。先确认你们仪器性能（调谐等检查），不管什么品牌的GCMS，我相信最低点应该可以做到0.25mg/L.样品中测试不出来目标物？是已知道样品含有目标物吗？你们要求的检出限是多少？如果仪器曲线最低点响应没问题，根据你的方法LOQ就是1mg/kg.但样品中目标物含量低于1mg/kg就测试不准确了。做阻燃剂建议使用DB-5HT（15M)的色谱柱，另外离子源温度设定到300度左右。

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:对于仪器的确认需要对方法的要求了然于胸。比如仪器的通用技术要求是灵敏度不低于OFN的信噪比300：1，如果差距太大，请注意维护和查找原因。至于仪器型号和品牌有差异，但不会很大。检定或者校准规范是通用技术要求。

原文由 BGYQ(v3151876) 发表:这几项阻燃剂我们实验室有做，曲线最低点0.25mg/L响应很好。先确认你们仪器性能（调谐等检查），不管什么品牌的GCMS，我相信最低点应该可以做到0.25mg/L.样品中测试不出来目标物？是已知道样品含有目标物吗？你们要求的检出限是多少？如果仪器曲线最低点响应没问题，根据你的方法LOQ就是1mg/kg.但样品中目标物含量低于1mg/kg就测试不准确了。做阻燃剂建议使用DB-5HT（15M)的色谱柱，另外离子源温度设定到300度左右。

原文由 mogoJames(Insm_8d8d9643) 发表:
好的 我试试 非常感谢您 之后再测不出来 我在请教 非常感谢