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主题：【求助】ICP测不锈钢的硅

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发表于：2019/06/09 19:06:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测不锈钢中硅含量，如何熔样可以使硅的损耗降到最低
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：发贴
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/6/10 21:26:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不锈钢测硅可以使用王水，样品与王水可以按1:1比例进行消解
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2019/6/11 13:14:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:不锈钢测硅可以使用王水，样品与王水可以按1:1比例进行消解
用王水熔解到最后会有好多黑渣渣，怎么也熔不干净了，温度方面有什么要求吗
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小黄同学
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2019/6/12 12:27:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用聚四氟乙烯烧杯，王水加热溶解，杯底如果是黄色不溶物的话说明样品含铌，加入氢氟酸可以溶解干净，一旦加入氢氟酸就只能低温溶解，不然硅会飞走，如果杯底是黑色沉淀，说明碳高，可以考虑不加氢氟酸，用高氯酸冒烟除碳，冒干以后王水回溶，带好空白
该帖子作者被版主 tang566加 3积分， 2经验，加分理由：分享
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2019/6/12 21:45:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小黄同学(Insm_6743279c) 发表:用聚四氟乙烯烧杯，王水加热溶解，杯底如果是黄色不溶物的话说明样品含铌，加入氢氟酸可以溶解干净，一旦加入氢氟酸就只能低温溶解，不然硅会飞走，如果杯底是黑色沉淀，说明碳高，可以考虑不加氢氟酸，用高氯酸冒烟除碳，冒干以后王水回溶，带好空白
谢谢
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吴树华
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2019/6/20 9:37:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
王水溶解低碳不锈钢可以消解的很好啊
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2019/6/21 16:04:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低温，先盐酸，再硝酸，不行就来点双氧水，慢来一般都好使
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Insm_72ae3611
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2019/6/30 13:41:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:低温，先盐酸，再硝酸，不行就来点双氧水，慢来一般都好使
盐酸和硝酸的量大概控制在多少
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风之灵
风之灵
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2019/7/12 17:18:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除非成不得已，还是尽量不要用HF酸溶解吧。正常情况下一般稀王水、HCL H2O2等消解方法就可以消解得很完全了。加HF容易造成硅的损失，另外ICP进样系统也必须要耐HF酸的。
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m3196461
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2019/7/22 14:12:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HF酸会使Si跑掉，还会腐蚀仪器玻璃部件。高氯酸冒烟能去除不溶碳化物，但会形成Si沉淀，GB/T20125明确不能用此溶液做Si。
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