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主题：【求助】ICP-OES测总铅的质控样

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发表于：2019/08/15 15:49:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近ICP-OES测试涂层中总铅的质控样，前处理是加入5毫升的硝酸去微波消解，之后定容至25毫升的容量瓶中上机测试，但是测出来总铅的数据总是偏低，回收率大概才八十多而已，求解。
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mattzhang
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2019/8/15 16:28:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完全了吗？  可以加标试一试方法有没有问题，在看看曲线和设备那边
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/8/15 16:54:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没说微波消解条件，如升温程序等，这个非常重要，影响消解情况，涂层测试总铅技术已经很成熟了，比较简单
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tang566
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2019/8/15 17:10:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5ml的试剂量，有些少，微波消解，正常要8ml左右
增大试剂量看看，也可以加2ml的盐酸。
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2019/8/15 17:10:59 Last edit by tang566
Shy WONG
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2019/8/16 8:44:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核查整个过程，升温程序，消解时间，是否洗净，是否完全消解等等。未赶酸直接定容的话这溶液的黏度有点高了，标准溶液的基体也是相似浓度的硝酸？

PS.加5ml就可以了，什么品牌的微波消解仪？
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2019/8/16 15:38:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mattzhang(zcmaicjp) 发表:消解完全了吗？    可以加标试一试方法有没有问题，在看看曲线和设备那边
消解的话还算完全的，加标之前也有做过，回收率也是八十多。我也有试过不同仪器测试，测出来也是偏低。
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2019/8/16 15:54:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Shy WONG(love418wh) 发表:核查整个过程，升温程序，消解时间，是否洗净，是否完全消解等等。未赶酸直接定容的话这溶液的黏度有点高了，标准溶液的基体也是相似浓度的硝酸？PS.加5ml就可以了，什么品牌的微波消解仪？
升温到200℃，消解时间是30min,微波消解仪的牌子是新仪的。标准溶液的基体是3%HNO3
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猥琐大叔
v2894909
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2019/8/18 21:57:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2582？一般这种粉末状的标准品消解完溶液粘度比较大。另外基体酸度不匹配也会因为雾化效率和激发效率的不同而导致结果偏差。三通走个内标可破。。。
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JOE HUI
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2019/8/19 12:24:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由猥琐大叔(v2894909)发表:2582？一般这种粉末状的标准品消解完溶液粘度比较大。另外基体酸度不匹配也会因为雾化效率和激发效率的不同而导致结果偏差。三通走个内标可破。。。
2582基本玩具行业都是必备，也是CPSC CH E1003的质控样，做的比较多
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luo_weifeng
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2019/8/30 13:24:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1基体酸度不匹配
2定容体积不够，有铅转移不充分
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缘来如此
fangchength
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2019/9/2 16:15:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是NIST2582，这个质控样由于无机组分太高，所以产生很多干扰，一般回收率比较难达到。
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