主题：【第十二届原创】【仪器说】 色谱惊魂——记一次几近报废色谱柱的抢救

                 
                  色谱惊魂——记一次几近报废色谱柱的抢救

        在气相色谱的王国里人们传送着这样一条格律【忆秦娥】通载气，启动色谱开仪器。开仪器，运行程序，实现联机。做好分析勿麻痹，精心检查要仔细。要仔细，自始自终，不能大意。
        仪器分析，检查仔细，自始自终，严禁大意，时时刻刻，需要牢记。在实际的色谱使用过程中，由于麻痹大意，造成色谱柱报废的囧事还真有一桩。就在前几天化验员A由于粗心大意就导演了一出闹剧。
闹剧前幕 
        夜里凌晨化验员A发了一条微信 ——我这个班测甲醇了，测完了等仪器温度降下来，我把仪器电脑都关好了，在关氮气的时候我用手拧那个蓝色开关来，不知道那个白色的管子怎么掉下来的。
        化验员B早上六点才看到，立即回复：钢瓶上的那个蓝色阀门是减压阀一般是不用动的，只把钢瓶总阀关掉即可。
闹剧延伸
        到了早上八点化验员B接班也没有细仔检查，打开载气总阀，启动仪器电源，运行设置参数，点火进样——结果没有出峰。这时的化验员B蒙了，怎么回事呢？这时才仔细检查发现没有柱头压，再检查发现没有载气压力。

        化验员B大惊失色，顿时出了一身冷汗：哇呀！这回麻烦大了！
闹剧处理
        化验员B意识到了事情的严重性，急不可待马上接上载气管路，运行空白程序升温。

                                                空白色谱图是这样哒

进样甲醇测试分析的程序升温是这样哒：
仪器：FID检测器
色谱柱：PEG-20M毛细管柱 30m×0.32mm×0.5um
程序升温：初始温度：50℃，初始时间：3.5分钟。升温速率：25℃/min，终止温度：150℃，终止时间：3min。
                气化温度：200℃，检测器温度：250℃
                                                    进甲醇样品，运行程升色谱图

甲醇色谱图一出来，化验员B更是满脸囧瑟，面对这突如其来的变故，查询分析出现这种局面的原因。
1：减压阀操作不正确——顺时针旋转为开，逆时针旋转为关。化验员A操作时本来想关掉载气，却打开了载气，致使载气管路里的载气压力瞬间增大，导致载气管路与仪器连接处断开。色谱柱长时间与空气接触特别是在温度比较高的情况下，色谱柱固定相很容易被氧化，柱效降低，分离度变差，基线漂移不稳。
2：没有载气通过色谱柱，色谱柱固定相高温流失，色谱柱柱效降低，致使色谱柱频临报废。化验员B运行仪器前没有进行严格细仔的检查，使色谱柱长时间高温运行，导致色谱柱性能变差或报废。
色谱柱型号：PEG-20M毛细管柱 30m×0.32mm×0.5um，
那么如何拯救这根色谱柱呢？唯一的可以做的只能是：死马当活马医，多次运行老化程序。

                                                    第一次老化的色谱图

                                                    第七次老化的色谱图

                                                  两个色谱图比较：基线的稳定性越来越好。


        化验员B在无奈的情况下，运行了七个老化程序，情况有所改观，暂时松了口气。

        根据老化程序：初始温度50℃，初试时间：3.5min，升温速率：5℃/min，终止温度：230℃，终止时间：30min

推测：50℃+23min×5℃/min=165℃之内基线漂移较小，就是噪音较大，那么说如果程序升温不超过150℃这根色谱柱还是有希望可以使用的。
噪音较大有可能由于污染所致：嫌疑最大的就是衬管。
        拆卸衬管——强惰性玻璃棉污染——更换惰性玻璃棉，在进行老化程序，基线噪音明显减少，稳定性也有提高。
                                                    再运行老化程序图谱如下：

                                                    色谱柱通过老化基本得到恢复，

闹剧帷幕
      通过努力挣扎，这起闹剧终于落下帷幕，化验员B才长舒一口气，舒心了很多。

      从高温氧化前及老化修复后甲醇进样图谱可以看出：保留时间缩短，峰形拖尾因子相对增大，虽然如此，但还能满足低沸点不含难挥发成分甲醇程升分析的要求，可以正常分析使用。
      附：供应商提供的分析甲醇的方法（面积归一法）
仪器：FID检测器，
色谱柱：PEG-20M毛细管柱 30m×0.32mm×0.5um
程序升温：初始温度：60℃。初始时间：2min。升温速率：15℃/min，终止温度150℃。终止时间：2min。 气化温度：150℃  检测器温度：250℃

色谱柱经抢修后，用厂商提供的分析甲醇的方法进样（工业甲醇）色谱图如下——由图谱看出抢修后的柱子满足分析要求。

        回忆闹剧真可谓：几季折腾过后，川军再遇危机。已是悬崖愁断处，上下齐心万马摧，残衣血战回。待到他年追忆，那时奋勇雄姿。切莫负心成看客，一世英名做泪挥，方知不可为！
小结：通过几经努力，色谱柱得以最大限度的抢救，最终有惊无险能够平安运用。通过这次抢修收获也算颇丰，要说心得嘛？就用一首小诗来表达吧！【采桑子】粗心麻痹出问题，影响分析。教训警示，仪器操作勿大意。自始至终要仔细，时刻牢记。严以律己，精心维护色谱仪。