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主题：【求助】气质做氯氟氰菊酯求助

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kenshinne
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发表于：2019/09/02 11:24:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦气质做嘧霉胺，氟虫腈，虫螨腈，甲拌磷砜，啶虫脒，氯氟氰菊酯，吡菌磷，哒螨灵，苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。
仪器条件如下
进样量：1ul。进样口温度：290℃。进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号：HP-5。载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2ml/min。电子轰击源：70eV。离子源温度：230℃。GC-MS接口温度：280度。选择例子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子。色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min。
问题一，氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候，标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大，标准的定性离子的比值大约是26和75左右，添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题，或者加入没有操作错误的话，怎么处理。
氯氟氰菊酯
问题二，甲拌磷砜，跑样品空白的时候，定量离子有检出，但是定性离子比值匹配，我就认为这个峰不是甲拌磷砜，删除了。但是在分析加标样品的时候，基本回收率都超高，我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了    这个怎么处理。
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2019/9/2 16:27:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题一：你的标液是否采用了基质标，如果是试剂标的话，因为基质效应的原因，可能会导致离子丰度比发生改变，而且改变可能较大。
问题二：甲拌磷砜有可能会存在基质离子干扰，你可以扣一下空白，而且可能会和甲拌磷亚砜的分离度不够，如果你添加混标的话，就可能对你计算回收率造成干扰。
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zyl3367898
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2019/9/6 22:14:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么样品做基质？可以用笋瓜做基质，加标甲拌磷砜。
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kenshinne
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2019/9/29 16:54:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用什么样品做基质？可以用笋瓜做基质，加标甲拌磷砜。
这个基质是油麦菜
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kenshinne
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2019/9/29 17:03:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 米小圈(Ins_89116080) 发表:
问题一：你的标液是否采用了基质标，如果是试剂标的话，因为基质效应的原因，可能会导致离子丰度比发生改变，而且改变可能较大。
问题二：甲拌磷砜有可能会存在基质离子干扰，你可以扣一下空白，而且可能会和甲拌磷亚砜的分离度不够，如果你添加混标的话，就可能对你计算回收率造成干扰。


问题一：不是用基质配标，用正己烷。
问题二：只添加了嘧霉胺，氟虫腈，虫螨腈，甲拌磷砜，啶虫脒，氯氟氰菊酯，吡菌磷，哒螨灵，苯醚甲环唑，没有甲拌磷亚砜。你说的思路我明白，就是扣除一下样品空白的定量离子的积分。但是我不懂怎么处理的是，在报告上，明明判定了空白里面不是甲拌磷，为啥在平行那里要扣除，在报告那里要怎么体现这个思路。另外，这次是添加回收，我肯定知道空白情况和添加情况，假如是盲样或者抽样检测，碰到这个情况，样品基质干扰严重，有检出定量离子和定性离子，但是比值与标准品相差很大，很容易造成错判（直接判定不是甲拌磷），现在比较困惑，不知道怎么做下去
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zyl3367898
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2019/9/30 22:55:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要在样品中加标液，看是否出峰，定量离子与定性离子是否一样，还是很容易错判。
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994610847
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2019/10/7 11:50:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱的基质效应你考虑了吗？
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kenshinne
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2019/10/8 9:59:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 994610847(v2807014) 发表:
质谱的基质效应你考虑了吗？
没有啊 
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zyl3367898
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2019/10/8 21:35:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蔬菜品种很多，最好用具有普遍性的基质，也相对纯净的基质，可以先做笋瓜试试。
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avih1981
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2019/10/23 8:38:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选用有代表性且相对纯净的基质试试
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avih1981
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2020/2/5 11:07:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
笋瓜做基质很不错
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