主题：【第十二届原创】一个罕见的在乙腈中会分解的样品分析

一个罕见的在乙腈中会分解的样品分析

和往常一样，课题组接收到一个液相样品，需要对该样品进行定性分析。按照往常习惯性的做法是取适量样品溶于乙腈中，以乙腈-水作为流动相，置于液相色谱中进行分析（Agilent1260），但谱图显示，样品峰峰形较差，拖尾严重，在排除色谱柱的影响因素外，猜测该样品可能会在乙腈中分解，导致峰形变差，因此做了一系列验证试验来判断该样品是否在乙腈中存在分解行为。

1. 样品信息

甲苯二异氰酸酯（TDI）有两种异构体：2,4－甲苯二异氰酸酯和2,6－甲苯二异氰酸酯。

甲苯二异氰酸酯为无色透明至淡黄色液体，有刺激性气味；遇光颜色变深。

查阅百度百科显示，该化合物不溶于水；溶于丙酮、乙酸乙酯和甲苯等。容易与包含有活泼氢原子的化合物；胺、水、醇、酸、碱发生反应，特别是与氢氧化钠和叔胺发生难以控制反应，并放出大量热。

2. 验证试验

为了判断该样品是否会在乙腈中存在分解行为，因此设计了以下试验对该样品进行测试，每个条件下样品进2针，得到八张色谱图。色谱条件及溶剂选择见下表1.

表1 色谱条件及溶剂选择

（1）采用C18 4.6×250mm色谱柱，样品TDI乙腈溶解，流动相乙腈：0.1%磷酸水溶液=60：40，波长225nm，得到谱图12。如图1图2所示

                                                图1                                                                                                                  图2

（2）采用C18 4.6×250mm色谱柱，样品TDI甲醇溶解，流动相乙腈：0.1%磷酸水溶液=60：40，波长225nm，得到谱图34。如图3图4所示。

                                                    图3                                                                                                              图4

（3）采用C18 4.6×250mm色谱柱，样品TDI乙腈溶解，流动相甲醇：0.1%磷酸水溶液=60：40，波长225nm，得到谱图56。如图5图6所示。

                                                  图5                                                                                                                                图6

（3）采用C18 4.6×250mm色谱柱，样品TDI甲醇溶解，流动相甲醇：0.1%磷酸水溶液=60：40，波长225nm，得到谱图78。如图7图8所示。

                                                        图7                                                                                                                                图8

3 总结