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主题：【求助】fid二次热解析出来的峰严重拖尾

浏览0 回复27 电梯直达
如果我系子华
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发表于：2019/10/21 16:20:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原液混标直接进样峰型很漂亮，分离的很好，但用热脱附上了二次热解析后出来的峰是严重拖尾，并且尾有点肥胖。气相型号为岛津2014c，色谱柱为inertcap1，fid检测器测做印刷行业815voc曲线
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myoldid
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2019/10/21 17:05:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热脱附出来严重拖尾，那问题有可能是出在冷胫上，冷胫的升温速率是最大么？另外检查下热脱附出来到色谱柱的管路和毛细管接头，是否有大的死体积
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如果我系子华
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2019/10/21 17:27:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:热脱附出来严重拖尾，那问题有可能是出在冷胫上，冷胫的升温速率是最大么？另外检查下热脱附出来到色谱柱的管路和毛细管接头，是否有大的死体积
好的，我试试
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奔跑的tuzhi
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2019/10/21 17:27:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解析的方法设置有问题。原样直接进样没问题说明色谱条件合适，但用了热解析就不行，说明热解析的设置有问题（或者仪器有问题）。
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2019/10/21 17:28:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:热脱附出来严重拖尾，那问题有可能是出在冷胫上，冷胫的升温速率是最大么？另外检查下热脱附出来到色谱柱的管路和毛细管接头，是否有大的死体积
谢谢
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如果我系子华
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2019/10/21 17:29:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奔跑的tuzhi(v2931283) 发表:热解析的方法设置有问题。原样直接进样没问题说明色谱条件合适，但用了热解析就不行，说明热解析的设置有问题（或者仪器有问题）。
我也在跟二次热解析的工程师联系着，谢谢您的意见。
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深蓝
mitsumi
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2019/10/21 17:31:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本排除GC的问题，检查一下热解析部分吧，看看是否有漏气，冷肼设置是否合适。
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安平
byron1111
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2019/10/21 20:20:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？

详细说说分析条件为好
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安平
byron1111
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2019/10/21 20:20:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果保留越短，拖尾越严重，那就是热脱附不良
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安平
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2019/10/21 20:21:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑用更长和液膜厚度更大的柱子予以改善
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安平
byron1111
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2019/10/21 20:22:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多国产热解析，死体积过大。

不容易解决
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