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主题：【求助】高氯酸滴定液标定的问题

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提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2019/12/24 16:26:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近滴定一个弱碱，买的阿拉丁的0.1M的高氯酸滴定液，国标的自动电位滴定仪。
阿拉丁COA显示滴定液浓度是0.10000mol/L，用这个结果检测样品，所有样品都不合格，要求98以上，实测都97.几，实验人员认为结果有问题，不可能全部不合格，于是我怀疑滴定液浓度不对，用烘后的领苯二甲酸氢钾标定高氯酸，计算出来发现标定结果为0.1011  0.1013 0.1016，这如果按这个值算，结果都是合格的！
也就是阿拉丁给的滴定度根本不对。但是同样也有个问题，要求标定三次的标准偏差＜0.1%那么我上面这三个数据已经达到0.2%了！请问可能问题出在哪了？如何降低误差？？
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2019/12/24 17:18:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能问题在仪器上
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我是风儿
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2019/12/24 18:31:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸标液标定时，温度要控制好，估计是温度变化引起的误差
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dadgoh
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2019/12/24 23:46:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿拉丁给的浓度也太绝对了，可信度不高。
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/12/25 8:35:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
高氯酸标液标定时，温度要控制好，估计是温度变化引起的误差
我看了，相差不超过十度就没关系。我是在前后三十分钟内做的三次，空调房，温度应该相差不大！0.1%以内的偏差要求实在难以达到！
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rr丿
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2019/12/25 8:56:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有滴定过这个实验，高氯酸浓度给的有点绝对，标准溶液还有不确定度呢。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2019/12/25 11:35:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动电位滴定仪。，没有用过，以前有发现类似问题吗
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/12/25 13:15:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
自动电位滴定仪。，没有用过，以前有发现类似问题吗
也是第一次用- -！
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Insm_449b318
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2019/12/26 12:18:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸滴定的温度不同，浓度也要相应换算，药典附录里非水滴定那一块有计算公式
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