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主题：【讨论】岛津气质联用跑出来很多十四甲基环七硅氧烷这类物质，还每五分钟出一次峰怎么办。

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Insm_d8f2e306
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发表于：2019/12/26 19:07:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几个月前用还没啥问题，突然后边跑什么物质都是很少的风味物质，然后还有大量十四甲基环七硅氧烷这类物质，也老化过柱子，但是没啥效果。求大神指导啊，柱子是Rtx-5ms的用了有一段时间了。老板又买了一根新柱子同型号，我嫌老化麻烦没换，但是旧柱子就是这个情况。岛津的仪器
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2019/12/27 10:39:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流失肯定会出现，但峰不会太高，风味物质很少，可能你的样品本身风味物质很少，可能是样品处理方法有问题，也可能是进样针堵了没进上样，一般不是柱子的问题。
如果想让柱流失减小，老化柱子，特别是长时间未用仪器，老化柱子的方法也要正确。
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zyl3367898
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2019/12/27 23:00:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把衬管换成新的，柱两端柱头都切一段，切的长些，多进几针溶剂，干净后再进样。
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安平
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2019/12/28 9:30:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
spme做的么？
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安平
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2019/12/28 9:31:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的程序升温空白正常否
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Insm_d8f2e306
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2019/12/28 16:07:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:柱流失肯定会出现，但峰不会太高，风味物质很少，可能你的样品本身风味物质很少，可能是样品处理方法有问题，也可能是进样针堵了没进上样，一般不是柱子的问题。如果想让柱流失减小，老化柱子，特别是长时间未用仪器，老化柱子的方法也要正确。
按照岛津柱子说明书老化了三次后，290度老化1h后硅化物还是比较多，而且峰面积占比也很大。这是不是污染比较严重啊。我们是顶空固相进的样
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2019/12/28 16:08:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:spme做的么？
是的，物质也能跑出一些，就是硅化物有点多。空跑和老化都会有这些东西
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2019/12/28 16:10:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:把衬管换成新的，柱两端柱头都切一段，切的长些，多进几针溶剂，干净后再进样。
玻璃称管换了没多久，柱子是进样端和检测器那一端都要切一段吗，大概切多少，没换过柱子，
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zyl3367898
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2019/12/28 22:56:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化后再切柱头，切5-10CM就行。
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2019/12/30 15:52:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d8f2e306(Insm_d8f2e306) 发表:
按照岛津柱子说明书老化了三次后，290度老化1h后硅化物还是比较多，而且峰面积占比也很大。这是不是污染比较严重啊。我们是顶空固相进的样


这就难怪了，固相微萃取的萃取头也是硅氧烷，出硅氧烷的峰不一定是柱子的问题。

柱子说明书上没有老化柱子的方法，只有最高温度可以参考，但是老化柱子并不是高温烘烤这么简单，要从低温慢速升到高温。

不进样直接运行样品程序，看柱子出的杂峰多不多。固相微萃取的萃取头也要老化后再用，每一针样品进样后也要老化萃取头。
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2019/12/30 16:33:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表: 这就难怪了，固相微萃取的萃取头也是硅氧烷，出硅氧烷的峰不一定是柱子的问题。柱子说明书上没有老化柱子的方法，只有最高温度可以参考，但是老化柱子并不是高温烘烤这么简单，要从低温慢速升到高温。不进样直接运行样品程序，看柱子出的杂峰多不多。固相微萃取的萃取头也要老化后再用，每一针样品进样后也要老化萃取头。
额，萃取头如何老化？我们平时用前都是都是270度活化40分钟。然后我们有跑空白，空白也挺多的。
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