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主题：【悬赏帖】求助：牛奶香基SPME基本牛奶香基不出峰

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lzq168
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发表于：2019/12/31 14:51:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
固相微萃取 牛奶香基ODO做溶剂，有60多个原料，含量大于60%，样品瓶中放大约1克，几边做下来基本不出峰，不知为什么，大家帮看一下。

平衡时间 10分钟
提取温度 60度 提取时间30分钟
进样口温度250 度，解析时间1分钟

老化温度250度，老化时间40分钟

分流比1:1

萃取头 自动 50/30um DVB/CAR on PDMS,23ga
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lzq168
lzq168
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2019/12/31 14:58:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买的萃取头



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2019/12/31 15:01:17 Last edit by lzq168
symmacros
jimzhu
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2019/12/31 16:01:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理，这个条件下是超载的。奇怪，怎么做不出来呢？
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fisher123
v2917354
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2019/12/31 16:09:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议直接进样，非极性柱最后300度保留20分钟
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zwq1973
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2020/1/2 8:47:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法肯定没问题，这个方法做实物样品效果都不错的，何况香精。查查看设备
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lzq168
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2020/1/2 10:02:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fisher123(v2917354) 发表:
建议直接进样，非极性柱最后300度保留20分钟
在试spme方法
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lzq168
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2020/1/2 10:04:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
按理，这个条件下是超载的。奇怪，怎么做不出来呢？
朱老师会不卒取头不对,或坏的
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2020/1/2 10:26:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由lzq168(lzq168)发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
按理，这个条件下是超载的。奇怪，怎么做不出来呢？
朱老师会不卒取头不对,或坏的
换一个fiber试试？操作要特别小心。也检查一下你用过的这个萃取头是否正常或有损坏。
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symmacros
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2020/1/2 10:28:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外请问是顶空做吗？还是浸入操作呢？
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lzq168
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2020/1/2 10:58:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
方法肯定没问题，这个方法做实物样品效果都不错的，何况香精。查查看设备
ms自动进样分析都正常,您觉的那块出问题了
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zwq1973
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2020/1/2 13:18:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzq168(lzq168) 发表:
ms自动进样分析都正常,您觉的那块出问题了
有图吗，失败的那个总离子流图贴出来看看。
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