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主题：【求助】方法验证测水质，有些元素未检出，如何加标？

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发表于：2020/01/07 10:19:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法验证测水质，Be等元素未检出，如何加标？如果按检出限加标，检出限只有0.001ppb，三倍就是0.005ppb，这么低的浓度如何加，买的标液都是10ppm，稀释太多倍准吗，求指教？
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2020/1/7 11:19:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量要加标到方法定量下限以上的浓度，才测得准呀！逐级稀释控制好，误差是属于可控范围内的
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闹太套
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2020/1/7 13:13:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完标准曲线之后你可以看下仪器自动计算出来的BEC和DL，我这边用的CNW的ppb级别的酸，稀释到1%还有10ppt的背景呢，你加5ppt的标不现实。你看的哪个标准说检出限1ppt的？
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努力学习MS
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2020/1/7 15:04:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闹太套(m3235491) 发表:做完标准曲线之后你可以看下仪器自动计算出来的BEC和DL，我这边用的CNW的ppb级别的酸，稀释到1%还有10ppt的背景呢，你加5ppt的标不现实。你看的哪个标准说检出限1ppt的？
我的仪器拿空白做的呀 超纯水
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闹太套
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2020/1/7 17:23:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 努力学习MS(Insm_12a203fd) 发表:
我的仪器拿空白做的呀 超纯水
你拿超纯水测7次强度算得的SD的三倍，那个算是仪器的理论检出限，十倍算仪器的理论定量限。但加标的话得按前处理的过程空白SD的十倍来加，也就是方法定量限。而且这个也不一定准，可能还要更高，而这个对定量限具体值的摸索确认也是你方法开发的环节之一啊。
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努力学习MS
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2020/1/8 16:04:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:加标量要加标到方法定量下限以上的浓度，才测得准呀！逐级稀释控制好，误差是属于可控范围内的
100ppm到0.005ppb稀释倍数是不是过于大了呀
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2020/1/8 16:07:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闹太套(m3235491) 发表: 你拿超纯水测7次强度算得的SD的三倍，那个算是仪器的理论检出限，十倍算仪器的理论定量限。但加标的话得按前处理的过程空白SD的十倍来加，也就是方法定量限。而且这个也不一定准，可能还要更高，而这个对定量限具体值的摸索确认也是你方法开发的环节之一啊。
因为是水样我前处理只加了1%的HNO3稀释的 所以我测的1%的10倍SD 应该是方法的定量限呀 如果比这个还高 怎么具体确定呢 谢谢您了
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闹太套
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2020/1/8 21:43:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 努力学习MS(Insm_12a203fd) 发表:因为是水样我前处理只加了1%的HNO3稀释的 所以我测的1%的10倍SD 应该是方法的定量限呀 如果比这个还高 怎么具体确定呢 谢谢您了
自己定，比如以线性最低点作为定量限，只要比限度值低就行了
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Insm_1315ce20
Insm_1315ce20
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2020/1/10 10:34:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果未检出，可以选择标线的最低点进行加标，如果加标后结果在可控范围内，可选择再次加标（这个浓度可以选择定量下限），如果两次加标都OK，那说明此次测试结果准确。
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2020/1/10 16:27:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1315ce20(Insm_1315ce20) 发表:如果未检出，可以选择标线的最低点进行加标，如果加标后结果在可控范围内，可选择再次加标（这个浓度可以选择定量下限），如果两次加标都OK，那说明此次测试结果准确。
好的 谢谢 但是楼下有个老师说我的定量下限可能比仪器做出来的高 那么我做出来只有0.005 以这个值加标合理吗 本底会不会比这个值更高 谢谢
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