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主题：【求助】环境土壤索氏提取浓缩分层现象求助

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Insm_483482d7
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发表于：2020/01/07 20:28:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做环境土壤常常用到索氏提取，想HJ921有机氯,HJ834svoc，HJ805多环芳烃类，都是索氏提取。我们实验室做土壤样品时用无水硫酸钠和土一起研磨（无水硫酸钠未高温烘烤），然后丙酮正己烷1：1提取。

提取完毕后，旋蒸浓缩完，会用丙酮正己烷润洗一下鸡心瓶，润洗液和浓缩后的提取液合并以后有时候就会出现分层？一直找不到原因？

以为是水没除尽，就会加一些无水硫酸钠在提取液里面，大多数分层样品会情况会正常不分层了。可是最后氮吹完以后，正己烷定然这种分层现象就又会出现？

哪位老师有遇到过相同的情况吗？希望能帮帮忙！

标准里面说净化的时候会用到铜粉？这个也一直没有用，大多数时候都没有过SPE小柱，直接浓缩定容上机。
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2020/1/8 9:33:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是有水分，氮吹时候操作不当，水蒸气也会进入样品中
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通标小菜鸟
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2020/1/8 9:53:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹的时候进水了，氮吹管边缘用纸包一下，隔离下面的水和氮吹管口
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2020/1/12 21:14:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:

氮吹的时候进水了，氮吹管边缘用纸包一下，隔离下面的水和氮吹管口

旋蒸完后加入正己烷也分层，也是水没除尽吗？想确认下，不放心

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Insm_483482d7
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2020/1/12 21:15:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
氮吹的时候进水了，氮吹管边缘用纸包一下，隔离下面的水和氮吹管口
旋蒸完后加正己烷就分层，也是水没除尽吗？想确认下，不放心
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通标小菜鸟
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2020/1/13 7:36:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表: 旋蒸完后加正己烷就分层，也是水没除尽吗？想确认下，不放心
会存在这种情况的
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2020/6/11 13:26:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Insm_4d3d7198
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2021/9/18 14:48:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做石油烃前处理时，也遇到了这种问题。我分析原因可能有两个，一个就是氮吹时进去水了，正己烷蒸发时氮吹管上会有水蒸气凝结。第二个原因是回流时外界空气湿度过大，冷却水温度低，冷凝管外就会有水凝结。如果冷凝管和索提管不配套有间隙，水就会进到索提管里面去。
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