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主题：【求助】赛默飞U3000液相色谱出现前沿峰

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Insp_858b26c9
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发表于：2020/04/15 11:12:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助!!!!

本人目前在使用赛默飞U3000液相色谱用内标法测样品中某一物质的含量，用的内标物为邻甲酚，配制浓度在500-2000ppm，溶剂为乙腈，流动相为甲醇：乙腈=1:9和超纯水，梯度为30%至85%，进样发现所出的峰为前沿峰。仪器是新安装的。（图一）

后用安捷伦的液相在相同条件下测试了相同的样品，出峰良好。（图二）

有没有大佬告知这是什么问题？



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hujiangtao
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2020/4/15 11:22:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前沿峰一般是溶剂效应，进样量少一些看看
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Insp_858b26c9
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2020/4/15 11:52:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
前沿峰一般是溶剂效应，进样量少一些看看
好的谢谢 我去试试
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dadgoh
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2020/4/15 11:57:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化流速试试。
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Insp_858b26c9
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2020/4/15 11:58:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:优化流速试试。
试过，没有改善
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GG
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2020/4/15 12:55:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
前沿峰一般是溶剂效应，进样量少一些看看


大佬，进样量从20微升减少到10微升，可是峰形并没有改善。

我该怎么办？
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dadgoh
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2020/4/15 13:20:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂加些甲醇呢。
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Insm_c20149d
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2020/4/15 14:56:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个可能是溶剂影响的问题，我看着安捷伦的也有点前沿的样子，原因应该是物质在乙腈和甲醇里面都有溶解，但是在两种有机溶剂出柱子的时候不一样，导致有前沿，试试单一的有机相不行吗？如果不是柱子的问题的话，一定要用两种有机相，最后就优化一下梯度吧！
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m3105075
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2020/4/15 16:00:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用的是一根吗？会不会是色谱柱的原因
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GG
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2020/4/15 16:04:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c20149d(Insm_c20149d7) 发表:这个可能是溶剂影响的问题，我看着安捷伦的也有点前沿的样子，原因应该是物质在乙腈和甲醇里面都有溶解，但是在两种有机溶剂出柱子的时候不一样，导致有前沿，试试单一的有机相不行吗？如果不是柱子的问题的话，一定要用两种有机相，最后就优化一下梯度吧！
我试过用纯乙腈也出现这个问题，后来我试了两种。一种是称了0.0042克样用1mL乙腈溶解进样，会出现前沿。另一种称0.2克用1mL溶解，没有前沿。
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Insm_c20149d
Insm_c20149d7
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2020/4/15 17:07:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GG(Insp_858b26c9) 发表:我试过用纯乙腈也出现这个问题，后来我试了两种。一种是称了0.0042克样用1mL乙腈溶解进样，会出现前沿。另一种称0.2克用1mL溶解，没有前沿。
流动相换成一种的，也有前沿？
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