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主题：【已应助】加标回收公式的标准依据

浏览0 回复20 电梯直达
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发表于：2020/04/16 08:20:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下加标回收率公式目前有没有一个标准依据说明？
推荐答案：我是风儿回复于2020/04/21


加标回收率是这样计算的：回收率（%）=（加标后样液上机测定得浓度值-加标前样品同样处理贡献的浓度值）*100%/（理论上样液上机前应得的浓度值),这里的理论上样液上机前应得的浓度值不仅与样品的加标水平有关，还与样品在前处理过程中浓缩比有关的(回复你的这个疑问：那么这个测定值，是不是要经过修约后，再除以理论值得到回收率？还有，理论值是不是等于（加标浓度×加标量）/理论称量值？不是：理论值应该是：（加标浓度×加标量）*前处理浓缩比/样品称样量).

跟后面的回收率范围所用到的“mg/kg“的关系：这里详细说下前处理的浓缩比或者稀释比的问题：

浓缩比。如果取样10g，20mL乙腈提取，中间步骤不分取，全部乙腈提取液浓缩，最后定容1.0mL，这样20mL就不是定量操作，多一点少一点都不影响最后结果，不过浓缩20mL浓

缩的时间会久一些。如果分取出10mL来净化浓缩处理，则相当于10g→1.0mL，此时浓缩比为10。所以如果按农药的残留限量来确定最低的线性点，可以从0.01mg/kg这个点开

始，这是样品中的浓度，折算到测定液中的浓度就应该考虑浓缩比了，假如浓缩比为10（即从样品到测定液浓缩了10倍），测定液中就应该是0.10mg/L，也即100ppb，那么

最低点50ppb就可以，如果考虑LOD LOQ之类，在前面来一个25ppb。

加标回收： 加标回收是实验室自控的一种方式，理论上每个样品都要进行加标回收。这里按照2-3倍的残留限来加，以残留量0.01mg/kg，浓缩比10的情况来说，测定液中

浓度为100ppb，加标200ppb就好，这是个浓度单位，那么多大浓度的储备液加多少μL，这个还需要计算。比如10μg/mL的储备液取20μL加入10g样品中，定容至1.0mL，加

标量就是200ppb。
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2020/4/16 9:43:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你们行业方法学验证要求标准上有没有相关规定，我是属于环境行业的，方法学验证hj168对其有相关介绍说明，见附图
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hujiangtao
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2020/4/16 9:46:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定值除以理论值就是回收率啊，GB关于实验准确度相关要求里应该有依据吧
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zyl3367898
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2020/4/16 10:15:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际值除以加标量就是加标回收。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/4/16 10:18:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依据《GBT27417合格评定化学分析方法确认和验证指南》5.5.2回收率计算有提到及附录A表A.1方法回收率偏差范围
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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未来工程师
v3214185
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2020/4/16 11:50:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率就是测实验过程中的损失，公式就自然出来了
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123edr
v2760861
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2020/4/16 12:10:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由hujiangtao(hujiangtao)发表:测定值除以理论值就是回收率啊，GB关于实验准确度相关要求里应该有依据吧
那么这个测定值，是不是要经过修约后，再除以理论值得到回收率？还有，理论值是不是等于（加标浓度×加标量）/理论称量值？
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zyl3367898
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2020/4/16 22:26:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zyl3367898
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2020/4/16 22:27:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里面有详细的加标回收公式。
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MMYG
jl070869
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2020/4/17 8:31:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB27417说的比较清楚！
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123edr
v2760861
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2020/4/17 8:36:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:这里面有详细的加标回收公式。
我知道，不过这里的浓度的单位是指什么？类似"ppm"那种？还是跟后面的回收率范围所用到的“mg/kg”？
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