原文由 夕阳(anping) 发表:因实验室条件限制,而无法使用横、纵向不同加热方式同时对比试验。故而引用了书中一些前辈的数据。前2年在摸索石墨炉做铝条件时,是有做过对比试验的,PE900T,新石墨管原子化在2300℃时有最大吸光值(用的方法开发程序,原子化温度从2100℃→2500℃,温度变化间隔为100℃),而旧石墨管可能要吃力些,但是温度也不会超过2400℃。而至于用2300、2750℃原子化温度对比,该条件也是无法达到的,因为这机子,温度设置上限便是2600℃。本文主要想说明不同的加热方式对同种实验的条件是有较大差异的,在同行分享成熟实验条件时,能够做些说明,避免由此带来困扰和误解。
以测铝的原子化温度为例:PE说是2300度,而标准是2750度;两者究竟效果如何?只能用同一个标准样品在两台不同加热方式的仪器上测测比较后才能下结论。
我使用的是纵向加热的石墨炉,测铝时,原子化温度是2700度。个人主观认为2300度的原子化温度测铝其吸光度难以达到最大值。其实无论是何种加热方式的石墨炉,用同一个标准样品,分别在同一台仪器上采用两个原子化温度下测测就清楚了。如果PE的石墨炉在2300度和2750度的原子化温度下所测得的吸光值一致,则说明2300度的原子化温度是最佳选择。
空口无凭,立据为证,才是硬道理!!!
原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:那么请问楼主:您在PE900T上分别用2300度和2600度两种原子化温度测定同一个标准样品,其吸光度各是多少?有实际测试数据吗?
因实验室条件限制,而无法使用横、纵向不同加热方式同时对比试验。故而引用了书中一些前辈的数据。前2年在摸索石墨炉做铝条件时,是有做过对比试验的,PE900T,新石墨管原子化在2300℃时有最大吸光值(用的方法开发程序,原子化温度从2100℃→2500℃,温度变化间隔为100℃),而旧石墨管可能要吃力些,但是温度也不会超过2400℃。而至于用2300、2750℃原子化温度对比,该条件也是无法达到的,因为这机子,温度设置上限便是2600℃。本文主要想说明不同的加热方式对同种实验的条件是有较大差异的,在同行分享成熟实验条件时,能够做些说明,避免由此带来困扰和误解。
原文由 夕阳(anping) 发表:
那么请问楼主:您在PE900T上分别用2300度和2600度两种原子化温度测定同一个标准样品,其吸光度各是多少?有实际测试数据吗?
原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
由于是2年前做的实验,花了比较长的时间去找了数据。下图中是用PE900T方法开发自动生成的序列:先是确定灰化温度,然后是确定原子化温度:灰化温度是从1100℃→1500℃,温度间隔为100℃,原子化温度同理。比较图中从上至下5个数据,2400℃原子化温度下,不同灰化温度(1100→1500℃),信号值与背景基本无太大变化,可知在该灰化温度范围内,并无元素损失。故而是采用了仪器推荐的1300℃。从标注的1、2、3、4个矩形框内,在相同灰化温度下,可以得知原子化温度在2300℃时有较大的信号值,且升高至2400℃,信号值也并未有太大变化,故而确定的2300℃原子化温度。当时原子化温度应该是只做了2100℃→2400℃,并没有做到2600℃。
另外附上一张特征质量检查的截图(当时我并不知道这仪器还有这么好用的功能),