主题:【讨论】关于石墨炉加热方式温度差异的一些讨论

浏览0 回复9 电梯直达
斯科拉的肌肤
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其实也不是最近才观察到的问题,早先在一些标准上就看到了一些“端倪”,例如测铝的标准推荐(GB 5009.182-2017)

而仪器PE厂家(900T型号)的推荐温度为2300℃(原子化),与标准2750℃相比,450℃的差异可不小。而后续不同仪器的使用对比起来,确实也发现不同加热方式之间确实有着较大的温度差异。今日又重温了一遍关于原吸的书籍,里面也有提到不同加热方式存在的温度差异:

上表引用于《原子吸收分光光度计仪器及应用》,李昌后著。由此展开讨论,并建议论坛里交流讨论时,最好带上仪器型号和加热方式等,避免引起误会。
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ldgfive
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不同厂家仪器,升温程序不同是很正常的
这个可能与横向、纵向石墨管类型不同有关
夕阳
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以测铝的原子化温度为例:PE说是2300度,而标准是2750度;两者究竟效果如何?只能用同一个标准样品在两台不同加热方式的仪器上测测比较后才能下结论。
我使用的是纵向加热的石墨炉,测铝时,原子化温度是2700度。个人主观认为2300度的原子化温度测铝其吸光度难以达到最大值。其实无论是何种加热方式的石墨炉,用同一个标准样品,分别在同一台仪器上采用两个原子化温度下测测就清楚了。如果PE的石墨炉在2300度和2750度的原子化温度下所测得的吸光值一致,则说明2300度的原子化温度是最佳选择。
空口无凭,立据为证,才是硬道理!!!
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2020/4/22 10:53:57 Last edit by anping
斯科拉的肌肤
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原文由 夕阳(anping) 发表:
以测铝的原子化温度为例:PE说是2300度,而标准是2750度;两者究竟效果如何?只能用同一个标准样品在两台不同加热方式的仪器上测测比较后才能下结论。
我使用的是纵向加热的石墨炉,测铝时,原子化温度是2700度。个人主观认为2300度的原子化温度测铝其吸光度难以达到最大值。其实无论是何种加热方式的石墨炉,用同一个标准样品,分别在同一台仪器上采用两个原子化温度下测测就清楚了。如果PE的石墨炉在2300度和2750度的原子化温度下所测得的吸光值一致,则说明2300度的原子化温度是最佳选择。
空口无凭,立据为证,才是硬道理!!!
因实验室条件限制,而无法使用横、纵向不同加热方式同时对比试验。故而引用了书中一些前辈的数据。前2年在摸索石墨炉做铝条件时,是有做过对比试验的,PE900T,新石墨管原子化在2300℃时有最大吸光值(用的方法开发程序,原子化温度从2100℃→2500℃,温度变化间隔为100℃),而旧石墨管可能要吃力些,但是温度也不会超过2400℃。而至于用2300、2750℃原子化温度对比,该条件也是无法达到的,因为这机子,温度设置上限便是2600℃。本文主要想说明不同的加热方式对同种实验的条件是有较大差异的,在同行分享成熟实验条件时,能够做些说明,避免由此带来困扰和误解。
斯科拉的肌肤
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
不同厂家仪器,升温程序不同是很正常的
这个可能与横向、纵向石墨管类型不同有关
是的,但我在信息网跟小伙伴交流的时候,通常都只会说到灰化、原子化分别用多少温度会比较合适,而大家使用的仪器各种品牌各种型号都有,难免存在差异。如果交流时能做一些相应说明、能够以同种类型的仪器(如相同加热方式等)来做对比的话,差异便会小一些。
夕阳
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原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
因实验室条件限制,而无法使用横、纵向不同加热方式同时对比试验。故而引用了书中一些前辈的数据。前2年在摸索石墨炉做铝条件时,是有做过对比试验的,PE900T,新石墨管原子化在2300℃时有最大吸光值(用的方法开发程序,原子化温度从2100℃→2500℃,温度变化间隔为100℃),而旧石墨管可能要吃力些,但是温度也不会超过2400℃。而至于用2300、2750℃原子化温度对比,该条件也是无法达到的,因为这机子,温度设置上限便是2600℃。本文主要想说明不同的加热方式对同种实验的条件是有较大差异的,在同行分享成熟实验条件时,能够做些说明,避免由此带来困扰和误解。
那么请问楼主:您在PE900T上分别用2300度和2600度两种原子化温度测定同一个标准样品,其吸光度各是多少?有实际测试数据吗?
斯科拉的肌肤
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原文由 夕阳(anping) 发表:
那么请问楼主:您在PE900T上分别用2300度和2600度两种原子化温度测定同一个标准样品,其吸光度各是多少?有实际测试数据吗?


由于是2年前做的实验,花了比较长的时间去找了数据。下图中是用PE900T方法开发自动生成的序列:先是确定灰化温度,然后是确定原子化温度:灰化温度是从1100℃→1500℃,温度间隔为100℃,原子化温度同理。比较图中从上至下5个数据,2400℃原子化温度下,不同灰化温度(1100→1500℃),信号值与背景基本无太大变化,可知在该灰化温度范围内,并无元素损失。故而是采用了仪器推荐的1300℃。从标注的1、2、3、4个矩形框内,在相同灰化温度下,可以得知原子化温度在2300℃时有较大的信号值,且升高至2400℃,信号值也并未有太大变化,故而确定的2300℃原子化温度。当时原子化温度应该是只做了2100℃→2400℃,并没有做到2600℃。

另外附上一张特征质量检查的截图(当时我并不知道这仪器还有这么好用的功能),

夕阳
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原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:

由于是2年前做的实验,花了比较长的时间去找了数据。下图中是用PE900T方法开发自动生成的序列:先是确定灰化温度,然后是确定原子化温度:灰化温度是从1100℃→1500℃,温度间隔为100℃,原子化温度同理。比较图中从上至下5个数据,2400℃原子化温度下,不同灰化温度(1100→1500℃),信号值与背景基本无太大变化,可知在该灰化温度范围内,并无元素损失。故而是采用了仪器推荐的1300℃。从标注的1、2、3、4个矩形框内,在相同灰化温度下,可以得知原子化温度在2300℃时有较大的信号值,且升高至2400℃,信号值也并未有太大变化,故而确定的2300℃原子化温度。当时原子化温度应该是只做了2100℃→2400℃,并没有做到2600℃。

另外附上一张特征质量检查的截图(当时我并不知道这仪器还有这么好用的功能),



难为你查找出多年前的记录,果真是有心人啊!我把你上传的结果整理了一下,你看看对不对?

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2020/4/27 12:18:25 Last edit by anping
斯科拉的肌肤
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原文由 夕阳(anping) 发表:

难为你查找出多年前的记录,果真是有心人啊!我把你上传的结果整理了一下,呢看看对不对?

是的安老师,您翻译的没错。由于资金问题,在这个实验室用的都是国产石墨管。前后换了几家,当时用的好像是北京龙天韬略产的石墨管。
夕阳
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原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
是的安老师,您翻译的没错。由于资金问题,在这个实验室用的都是国产石墨管。前后换了几家,当时用的好像是北京龙天韬略产的石墨管。
遗憾的是楼主没有继续完成2500度和2600度的原子化温度下的试验,如此就可以找出最佳温度来了。
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