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液相色谱（LC）
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主题：【原创】进样系统对重复性的影响！

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hejiahuan
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发表于：2020/04/24 13:54:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Waters 2695 仪器系统维护后，进样分析，发现样品定性重复性没有问题，但是定量重复性很差，于是开始排查问题到底出在哪里。

1、色谱分析条件和色谱柱维护前后保持一致，可以排除色谱条件和色谱柱的影响。

2、查看泵压，压力监视显示柱压非常稳定，应该不是泵的影响照成的。

3、查看进样系统，Prime NdlWash （灌注针头清洗），废液管内有溶剂喷出，说明管路中充满液体，并且同一操作执行了3次。接着执行Purge Injector （清除进样器）操作，查看针筒中没有气泡，同一操作进行2次 （洗针液甲醇：水=80:20 超声除气处理30min）。

4、进样分析，定量重复性照旧，如图。



5、把仪器侧盖板打开，检查进样系统中各管路的连接情况，发现各管路连接正常，只有清洗液管路接连处有点松，处理后接上。

6、进样分析，定量重复性正常，如图。



7、费了九牛二虎之力，终于找到问题在哪里。
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轶辰
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2020/4/24 18:53:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享~
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指间小黑
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2020/4/26 14:37:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢感谢，学到了
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zhghib
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2020/4/29 8:11:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢感谢
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